[发明专利]一种羟基喜树碱的制备方法在审
| 申请号： | 201810959306.8 | 申请日： | 2018-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN108752361A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 蒲祥;胡月;高湖川;张利;邹平;黄乾明;罗应刚;张程瑞 | 申请（专利权）人： | 四川农业大学 |
| 主分类号： | C07D491/22 | 分类号： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 | 代理人： | 李鹏 |
| 地址： | 625014 四川省雅*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明属于合成药物技术领域，具体涉及一种羟基喜树碱的制备方法，酸溶剂溶解喜树碱加入氧化剂过硼酸钠，恒温反应后减压浓缩反应液，加入冰水待晶体完全析出后、过滤、洗涤、干燥得1‑氧喜树碱；1‑氧喜树碱加入二噁烷、乙腈、水以及浓硫酸溶解并搅拌，用紫外高压汞灯光照，冰水冷凝回流；减压浓缩，加入冰水待晶体完全析出后、过滤、洗涤、干燥得粗品；粗品纯化。本发明操作简单，安全经济，绿色环保，总产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 喜树碱 羟基喜树碱 析出 冰水 粗品 制备 洗涤 过滤 溶解 紫外高压汞灯 氧化剂 安全经济 冰水冷凝 过硼酸钠 合成药物 恒温反应 绿色环保 浓硫酸 酸溶剂 乙腈 光照 | ||
【主权项】：
1.一种羟基喜树碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)N‑氧化反应喜树碱水浴加热，在30‑45℃时，加入酸溶剂，搅拌溶解喜树碱；匀速升温至60‑70℃，加入氧化剂过硼酸钠，继续搅拌并冷凝回流；持续反应，待反应结束，停止加热，自然冷却至室温；减压浓缩反应液，向浓缩液中加入冰水，静置结晶；待晶体完全析出后，过滤，蒸馏水洗涤，干燥，即得1‑氧喜树碱；(2)光化重排将上述步骤制得的1‑氧喜树碱加入二噁烷、乙腈、水以及浓硫酸溶解并搅拌，用紫外高压汞灯光照，冰水冷凝回流；待反应结束，停止光照，自然冷却至室温；减压浓缩，向反应液中加入大量冰水，静置结晶；待晶体完全析出后，过滤，蒸馏水洗涤，干燥，即得HCPT粗品；(3)粗品纯化用柱色谱方法将粗品纯化得到纯品。
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