[发明专利]一种环境多介质中多种药物同步提取及检测分析方法

摘要

本发明公开了一种环境多介质中多种药物同步提取和检测分析方法，包括以下步骤：1）将污水经过离心过滤得到水样和固体样品；2）水样中和固体样品中药物萃取；3）水样中和固体样品中药物提取；4）环境多介质中多种药物的定性分析；5）环境多介质中多种药物的定量分析。该方法在完成环境多介质中多种药物提取的基础上，采用固相萃取与高效液相色谱与质谱串联（LC‑MS/MS）的方法，通过优化色谱条件和检测方法等，建立适用于环境多介质（地表水、污水处理厂进出水、污泥和沉积物）中多种药物同步提取和检测的分析方法，为全面普查复杂环境中药物的含量水平及分布特征提供可靠的分析手段。

主权项

1.一种环境多介质中多种药物同步提取和检测分析方法，其特征在于， 包括以下步骤：1）将污水经过离心过滤得到水样和固体样品；2）水样中和固体样品中的药物萃取：在步骤1）得到的水样中加入内标混合溶液过玻璃纤维滤膜，调节pH至3.0后加入Na2EDTA，混匀至溶解，然后过活化后的Oasis HLB固相萃取柱；同时，将步骤1）得到的固体样品加入内标混合溶液涡旋混匀平衡后，加入一定体积的乙腈和pH为3的醋酸缓冲溶液，涡旋混匀后超声离心得到萃取液，将萃取液倒入圆底烧瓶中，重复萃取多次，合并萃取液，将萃取液于45°C水浴条件下旋蒸至近干，用超纯水稀释放至顶空瓶中，加入Na2EDTA，过玻璃纤维滤膜，然后过活化后的Oasis HLB固相萃取柱；3）水样中和固体样品中药物提取：步骤2）的水样和固体样品分别经过Oasis HLB固相萃取柱萃取后加入甲醇洗脱得到洗脱液，将洗脱液于45°C水浴条件下用氮吹仪温和氮吹至近干，用甲醇：超纯水=20:80体积比的溶剂定容，离心，取上清液于进样瓶中；4）环境多介质中多种药物的定性分析：然后采用液相色谱与三重四级杆质谱串联、电喷雾离子化源、多重反应监测模式进行定性分析；5）环境多介质中多种药物的定量分析：步骤3）得到的洗脱液同时用内标法定量分析，方法检出限和方法定量限分别采用3倍和10倍信噪比进行计算，信噪比采用Masshunter软件对添加较低浓度目标化合物的样品进行计算从而对药物进行定量分析。