[发明专利]一种氯氰碘柳胺钠注射液的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810975385.1 申请日: 2018-08-24
公开(公告)号: CN109091454B 公开(公告)日: 2021-01-01
发明(设计)人: 赵桂莲;杨宏伟;谭维 申请(专利权)人: 四川志邦生物科技有限公司
主分类号: A61K9/08 分类号: A61K9/08;C07C253/30;C07C255/44;A61K31/277;A61K47/10;A61P33/10;A61P33/00;A61P33/12
代理公司: 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 代理人: 杜朗宇;苟铭
地址: 629000 *** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明涉及一种氯氰碘柳胺钠注射液的制备方法,包括以下步骤:氯氰碘柳胺钠的制备:1)4‑氯‑α(2‑氯‑4‑肟基‑5‑甲基‑2,5‑环己二烯‑1‑亚基)苯乙腈与催化剂、氯化铵溶液反应制得4‑氨基‑2‑氯‑α‑(4‑氯苯基)‑5‑甲基苯乙腈;所述催化剂的活性组分为W、Mo或Co,载体选自氧化铝或硅铝;2)4‑氨基‑2‑氯‑α‑(4‑氯苯基)‑5‑甲基苯乙腈与2‑羟基‑3,5‑二碘苯甲酰氯溶于第一溶剂中反应制得N‑{5‑氯‑4‑[α‑(4‑氯苯基)‑α‑氰甲基]‑2‑甲苯基}‑2‑羟基‑3,5‑二碘苯甲酰胺。优化反应温度、时间、反应物用量等因素,可增效催化剂作用,对提高产品产率和减少催化剂用量有重要的意义,通过这些因素还可以提高产品收率。
搜索关键词: 一种 氯氰碘柳胺钠 注射液 制备 方法
【主权项】:
1.一种氯氰碘柳胺钠注射液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:氯氰碘柳胺钠的制备:1)4‑氯‑α(2‑氯‑4‑肟基‑5‑甲基‑2,5‑环己二烯‑1‑亚基)苯乙腈与催化剂、氯化铵溶液反应制得4‑氨基‑2‑氯‑α‑(4‑氯苯基)‑5‑甲基苯乙腈;所述催化剂的活性组分为W、Mo或Co,载体选自氧化铝或硅铝;2)4‑氨基‑2‑氯‑α‑(4‑氯苯基)‑5‑甲基苯乙腈与2‑羟基‑3,5‑二碘苯甲酰氯溶于第一溶剂中反应制得N‑{5‑氯‑4‑[α‑(4‑氯苯基)‑α‑氰甲基]‑2‑甲苯基}‑2‑羟基‑3,5‑二碘苯甲酰胺;3)取N‑{5‑氯‑4‑[α‑(4‑氯苯基)‑α‑氰甲基]‑2‑甲苯基}‑2‑羟基‑3,5‑二碘苯甲酰胺溶于第二溶剂中,再加入氢氧化钠溶液,分离干燥制得氯氰碘柳胺钠;注射液的制备:将丙二醇和氯氰碘柳胺钠混合,再加入二丁基羟基甲苯,然后加入乙醇定容200L,搅拌、过滤后即得氯氰碘柳胺钠注射液。
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