[发明专利]一种基于低压柱层析的蛋黄磷脂酰胆碱制备方法在审
申请号: | 201810978721.8 | 申请日: | 2018-08-27 |
公开(公告)号: | CN108864179A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 孙娜;陈晋;林松毅;鲍志杰;李冬梅;沈佳颖 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | C07F9/10 | 分类号: | C07F9/10 |
代理公司: | 大连格智知识产权代理有限公司 21238 | 代理人: | 刘琦 |
地址: | 116034 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于磷脂深加工技术领域,涉及一种基于低压柱层析的蛋黄磷脂酰胆碱制备方法。将蛋黄粗磷脂溶于氯仿中,以硅胶为固定相,氯仿、甲醇和冰乙酸混合溶液为洗脱剂进行梯度洗脱,洗脱过程用薄层色谱进行监测,收集洗脱有磷脂酰胆碱的组分,旋转蒸发浓缩并用氮吹仪干燥,制得纯度为90%~98%的蛋黄磷脂酰胆碱。本发明采用三元混合溶剂梯度洗脱,操作过程简单,工艺简单,不需要复杂的设备,成本低廉,生产效率高,适合工业化生产,其中有机溶剂可以回收使用,填料通过再生处理重复使用。本发明制得的蛋黄磷脂酰胆碱,可以用于功能性食品、医药、化妆品等工业领域。 | ||
搜索关键词: | 蛋黄磷脂酰胆碱 低压柱层析 梯度洗脱 氯仿 制备 三元混合溶剂 旋转蒸发浓缩 功能性食品 磷脂酰胆碱 磷脂 薄层色谱 操作过程 工业领域 混合溶液 生产效率 洗脱过程 有机溶剂 再生处理 蛋黄 冰乙酸 粗磷脂 氮吹仪 固定相 深加工 洗脱剂 硅胶 甲醇 洗脱 化妆品 并用 回收 监测 | ||
【主权项】:
1.一种基于低压柱层析的蛋黄磷脂酰胆碱制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、填料活化:取200~300目的混合硅胶粉加热活化;S2、装柱:向步骤S1活化后的硅胶粉中加入氯仿,搅拌成浆状,湿法装入玻璃层析柱中,制得硅胶柱;S3、上样:取蛋黄粗磷脂,用氯仿充分溶解得样品溶液,将所述的样品溶液沿柱壁加入步骤S2制备的硅胶柱中;S4、梯度洗脱:当步骤S3中所述的样品溶液流至硅胶面时,用10~20倍柱体积、体积比为18:5:1~17:5:1的氯仿、甲醇、冰醋酸三元混合溶液进行第一次洗脱;之后用30~50倍柱体积、积比为16:5:1~10:5:1的氯仿、甲醇、冰醋酸体三元混合液进行第二次洗脱,收集第二次洗脱的洗脱液。S5、薄层色谱检测:对步骤S4收集到的洗脱液用薄层色谱进行检测,测定洗脱液中组分是否为目标组分,所述目标组分为:薄层色谱检测中出现单一斑点,且与磷脂酰胆碱标准品有同一迁移率的组分;S6、样品浓缩:把步骤S5所述含有目标组分的洗脱液收集在一起,浓缩成膏状,干燥,得到蛋黄磷脂酰胆碱,所述蛋黄磷脂酰胆碱纯度为90~98%。
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