[发明专利]一种海产品中三价铬与六价铬的检测分析方法有效

专利信息
申请号: 201810987339.3 申请日: 2018-08-28
公开(公告)号: CN109406699B 公开(公告)日: 2021-02-19
发明(设计)人: 祝银;刘琴;杨承虎;李子孟 申请(专利权)人: 浙江省海洋水产研究所
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 尉伟敏
地址: 316021 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明属于可溶性铬元素分析技术领域。本发明公开了一种海产品中三价铬与六价铬的检测分析方法,其包括用EDTA‑2Na水溶液直接提取海产品中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),Cr(Ⅲ)与EDTA‑2Na发生络合反应,Hamilton PRP‑X100阴离子交换色谱柱将Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)基线分离,以ICP‑MS测定52Cr,测定总铬含量。本发明能准确地测定出水产品中三价铬与六价铬的含量,为准确分析检测海产品中的铬元素情况提供重要的技术基础;其操作简便快速,能满足铬形态检测分析的需要,同时可以有效缓解目前国内缺少海产品中Cr形态分析方法的尴尬局面,并为保障水产品质量安全及铬污染修复技术的研究提供方法支持。
搜索关键词: 一种 海产品 中三价铬 六价铬 检测 分析 方法
【主权项】:
1.一种海产品中三价铬与六价铬的检测分析方法,其特征在于包括以下步骤:S1. 海产品预处理制得样品;S2. 称取样品0.5000g置于50mL离心管中,往离心管中加入2.0mL100mmol/L的 EDTA‑2Na水溶液,超纯水定容至40mL,涡旋混匀后,60℃超声萃取50~70分钟,6000r/min离心10min,将上清液转移至15mL离心管中,6000r/min离心4~6分钟,取上清液过SPE C18前处理净化柱,盛接过注液过0.45μm滤膜过滤,即得水溶性铬元素检测分析样品制备液;S3. 将水溶性铬元素检测分析样品制备液进行HPLC与ICP‑MS联用分析测定三价铬与六价铬;S4. 称取样品0.5000g置于聚四氟乙烯微波消解罐中,往消解罐中加入6mLHNO3和2mL H2O2进行微波消解,消解完毕后赶酸定容至50mL离心管中,即得总铬检测分析所用的样品液,采用ICP‑MS法测定总铬含量。
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