[发明专利]一种α-邻硝基苯乙醇的合成方法

摘要

本发明公开了一种中α‑邻硝基苯乙醇的合成方法，二氯乙烷、乙酸苯乙酯、浓硝酸、甲醇、盐酸、CoCl₂、柠檬酸钠、NaBH₄、H₂PtCl₆、PdCl₂和CNTs为主要原料，本发明的合成工艺采用苯乙酸乙酯和浓硝酸在催化剂Pt‑Pd/CNTs的作用下经过消化反应得硝基乙酸苯乙酯，然后醇解的到中间体α‑邻硝基苯乙醇，传统的方法采用高价金属氧化物、高价金属盐作为氧化剂，又容易使烃基发生深度氧化生成酮和酸，无法使反应停留在醇的阶段，导致产物分离困难，收率和纯度都达不到生产要求，本发明使用的催化剂不仅用量少，价格相对便宜而且产物的产率和纯度得到大幅提高。

主权项

1.一种α‑邻硝基苯乙醇的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将浓度80%的浓硫酸、催化剂Pt‑Pd/CNTs和二氯乙烷加入装有温度计、机械搅拌棒、恒压漏斗的三口烧瓶中；步骤2、使用冰水浴降温至‑5℃，依次缓慢滴入乙酸苯乙酯和浓度68%浓硝酸，滴加完毕后保温反应1h；步骤3、搅拌下将反应液倒入盛有水的四口烧瓶中，升温蒸出二氯乙烷，冷却，分液漏斗分去酸性水层，并用去离子水洗涤油相，得硝基乙酸苯乙酯；步骤4、将上述硝基乙酸苯乙酯全部加入到装有温度计、机械搅拌、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入甲醇和盐酸升温回流，回流温度大约为68℃；步骤5、反应结束后得硝基苯乙醇的甲醇酸性溶液，冷却，用浓度30%的NaOH溶液调节水解反应液pH=7；步骤6、常压蒸出甲醇和乙酸甲酯后减压蒸馏，冷冻，抽滤，洗涤干燥得到淡黄色α‑邻硝基苯乙醇晶体。