[发明专利]一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法

摘要

本发明涉及一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，属于渣铜矿样中铜量的测定方法。使用盐酸‑硝酸‑高氯酸‑硫酸预溶样品，如样品没有分解完全，加入饱和氟化氢铵处理不溶渣，后使用氢溴酸处理砷锑等干扰，以淀粉为指示剂，使用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定铜含量。本发明避免了液溴的使用，减少了生产成本，提高了安全性，在样品经过硫酸等四酸溶解之后加入氟化氢铵处理试样，大大提高了氟化氢铵的处理效率，使用氢溴酸有效的去除了砷锑等对铜测定的影响，溶样方式快速有效，降低了化验成本，提高了工作效率，结果稳定可靠。

主权项

1.一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)准确称取0.20‑0.30g样品m，置于400mL碘量瓶中，加入10‑15mL浓盐酸，盖上表面皿，在电炉上微热煮沸样品3‑5分钟；(2)取下碘量瓶冷却，向烧杯中加入5‑8mL浓硝酸，2‑3mL浓硫酸，2‑3mL高氯酸，继续在电炉上加热至冒浓白烟3‑5分钟，如溶液消解完全，则取下表皿蒸干样品至硫酸烟冒尽后进行步骤(3)，如瓶底有不溶黑渣则取下烧杯冷却，缓慢补加5‑8mL浓硝酸，0.5‑2mL饱和氟化氢铵溶液，低温处理不溶渣，待溶液冒硫酸烟时，取下表皿，在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽；(3)取下烧杯，冷却10‑20分钟，加入2‑3mL浓硫酸，2‑3mL氢溴酸，低温加热至红烟冒尽，取下表皿，在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽；(4)取下烧杯，冷却5‑10分钟，使用蒸馏水20‑30mL吹洗杯壁，将碘量瓶重新放回电炉盘上加热煮沸样品1‑2分钟溶解试样；(5)待试样冷却后，滴加乙酸‑乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量3‑4mL，然后加入3‑4mL氟化氢铵饱和溶液，混匀，加入2‑3g碘化钾固体摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2‑3mL淀粉溶液，继续滴至浅蓝色，加入4‑5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1及空白滴定体积V0按(2)式计算铜含量w；(6)随同试样做空白实验。