[发明专利]一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法

摘要

本发明提供了增塑剂合成技术领域内的一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，具体步骤包括：酯化反应、负压脱醇、碱洗水洗、去低沸物和吸附过滤。本发明所用的催化剂为复合型无机酸酯，不仅可以提高原料的转化效率，而且所制得的偏苯三酸三异壬酯产品具有酯含量高、色泽透亮及质量稳定的特点。本发明具有工艺条件容易控制、无污染、低能耗、易规模化生产的优点，具有很好的经济和环境可行性。

主权项

1.一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，其特征在于，依次包括如下步骤：S1、酯化反应：将原料偏苯三酸酐和异壬醇投入酯化反应釜中，在氮气保护和均匀搅拌条件下，加热至122～156 ℃，所述偏苯三酸酐和异壬醇的摩尔比为1：（3.2～4.0）；偏苯三酸酐完全溶解于异壬醇中后，再升温至185±5℃，加入催化剂，所述催化剂为钛酸四丙酯和钛酸四异丙酯以1：（1.2～3.4）质量比复合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0.04～0.12 %；保温反应0.5～1 h，同时分离出酯化过程中产生的水；继续升温至218～236℃，持续进行恒温回流，反应釜内的酯化液中酯含量不断提高，反应一段时间后，从酯化反应釜底部取样，测酸值；当测定的酯化液酸值＞0.07 mg KOH/g，继续进行恒温回流；当测定的酯化液酸值≤0.07 mg KOH/g，表明酯化反应已完成；进入下一步；S2、负压脱醇：酯化反应釜的釜底酯化液打入脱醇塔进行负压脱醇，脱醇塔真空度为0.04～0.08Mpa，脱醇时间为1.5～2.5 h，脱醇温度为170～190℃；S3、碱洗水洗：脱醇后酯化液，通入氮气，在常压下经换热器打回流循环，使反应体系降温至75～105 ℃；投入适量的碳酸钠溶液，中和至中性；再加入缓慢加入蒸馏水进行水洗，静置0.4～0.6 h，分层，排尽下层白色絮凝物；S4、去低沸物：通氮气，升温至160～190 ℃，抽真空，真空度为0.04～0.08Mpa，负压脱去反应体系中的低沸物和残留的异壬醇，负压抽气时间为1.5～2.5 h；负压抽气后停止抽真空，通入氮气，待体系恢复到常压状态，停止加热，降温冷却；S5、吸附过滤：将冷却至70～90 ℃的酯化液转入过滤器，经吸附脱色，过滤后，即得合格的偏苯三酸三异壬酯。