[发明专利]纺织品中氯苯酚的新型检测方法

摘要

本发明公开了一种纺织品中氯苯酚的新型检测方法，包含如下步骤：步骤（1）、样品提取；步骤（2）、用已知的氯苯酚样品，经过上述步骤（1）的过程，得到对比分析样品，然后对该对比分析样品进行标准溶液工作曲线确定；步骤（3）、对步骤（1）获得的分析样品采用仪器进行分析。本发明的新型检测方法，使样品的提取率达到90%以上和提高了测试数据的重现性；氮吹仪操作简便,而且可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间；该发明的线性范围0.05～0.5mg/L,相关系数达到0.995以上，检出限达到0.03mg/kg,加标回收率91%‑108%，相对标准偏差（n=7）小于12%；该发明利用内部标定物跟踪检测技术相比于无内部标定物跟踪检测技术，提高了检测的准确度，降低了不确定度。

主权项

1.纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，包含如下步骤：步骤(1)、样品提取方法：a，首先选用强碱性溶液试剂萃取含氯苯酚的样品，取得到的萃取液；b，在萃取液中加入乙酸酐，再使用振荡仪器振荡，通过液体产生的流动，使萃取液和乙酸酐充分混合，促进萃取液中的氯苯酚充分衍生化形成酯类；c，然后再将含有衍生化的酯类成分的溶液通过利用相似相溶原理的液液萃取方法进行萃取，使其需要的物质通过两相分离出来；d，最后再将分离出来的含酯类物质的溶液通过氮吹仪进行定量浓缩，从而来得到分析样品；步骤(2)、用已知的氯苯酚样品，经过上述步骤(1)的过程，得到对比分析样品，然后对该对比分析样品进行标准溶液工作曲线确定：首先根据oeko‑tex标准100规定的检出限，在其浓度附近找出几组浓度，通过如步骤(1)中样品提取一样的流程来制得工作曲线，并利用最小二乘法选出拟合直线最好的一条工作曲线作为研发工作曲线，其浓度作为线性浓度；步骤(3)、对步骤(1)获得的分析样品采用仪器进行分析，具体的方法是：①气相质谱联用仪程序升温确定：根据化学物质的性质，选定色谱柱，再初步设定一个升温梯度，然后再逐渐优化升温程序，使物质的峰型和分离度达到最佳；②质谱条件：通过全扫描模式去判断化学物质的碎片离子，找到最优的响应离子并把这些离子通过单离子检测设定到参数里面，从而完成方法设置。