[发明专利]一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法

摘要

本发明涉及化学技术领域，且公开了一种2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮的制备方法，包括以下步骤，1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6‑二甲基苯胺20‑50克和2，3‑二氢苯并呋喃30‑60克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至70℃～80℃，搅拌15～20min后将温度降低至50℃～60℃，连续通入氯气，并搅拌20～30min得到2，6‑二甲基‑2，3‑二氢苯并呋喃。该2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮的制备方法，整体制备步骤简单，对使用者硬件设施的要求较低，且制得的2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮纯净度比传统方法制得的2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮纯净度要高，方便了后续的使用。

主权项

1.一种2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6‑二甲基苯胺20‑50克和2，3‑二氢苯并呋喃30‑60克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至70℃～80℃，搅拌15～20min后将温度降低至50℃～60℃，连续通入氯气，并搅拌20～30min得到2，6‑二甲基‑2，3‑二氢苯并呋喃；2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2，6‑二甲基‑2，3‑二氢苯并呋喃，然后添加1‑茚酮40‑80克，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，加入一定量的弱还原剂，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热15～20min，调节转速为1000～1500r/min，加热回流5～10min，对制得产物进行自然降温以及离心，还原得到2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮；3)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液，将析出的结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水，待结晶完全干燥时即可收集，制得成品2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮，将成品的2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮放入玻璃瓶，放置在干燥通风环境下。