[发明专利]一种交联降粘型聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种交联降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)制备酯化单体；(2)共聚反应；(3)中和反应。本发明的制备方法将烯丙基醇类单体与2‑磷酸丁烷‑1，2，4‑三羧酸酯化反应制备的2‑磷酸丁烷‑1，2，4‑三羧酸中羧基被单个酯化的产物与少量2‑磷酸丁烷‑1，2，4‑三羧酸中羧基被双个酯化及三个酯化产物的酯化单体、聚醚大单体、2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱及不饱和酸共聚制备交联降粘型聚羧酸减水剂，在聚合物分子结构中引入磷酸根、羧酸根、季铵盐和酯基的同时，还使聚合物结构轻度交联。本发明制备的交联降粘型聚羧酸减水剂，具有降粘性能的同时，还具有减水、保坍和抗泥性能，解决了目前混凝土原材料中含泥量大导致的粘度大、和易性差和损失过快的问题。

主权项

1.一种交联降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)制备酯化单体：将烯丙基醇类单体、2‑磷酸丁烷‑1，2，4‑三羧酸、催化剂和阻聚剂加入到装有冷凝装置的第一反应器中，在氮气保护下100～120℃恒温反应4～8h，反应结束后降温到40℃，即得到酯化单体；上述烯丙基醇类单体的结构式为R₁为H或CH₃；R₂为H或C_nH_2n+1，n＝1～6；R₃为H、CH₃、Br、Cl或F；R₄为C_nH_2n、C_nH_2(n‑1)或C_nH_2nO_m，其中n＝0～12、m＝0～3；上述2‑磷酸丁烷‑1，2，4‑三羧酸的结构式为上述催化剂为浓硫酸、杂多酸、氧化亚锡或二丁基氧化锡；上述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚或酚噻嗪；(2)共聚反应：按重量份计，将200份聚醚大单体和145～160份水加入到第二反应装置中，常温条件下搅拌溶解后直接加入1.0～3份还原剂；将5～15份步骤(1)制得的酯化单体、3～10份2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱与20～30份水混合均匀置于第一滴加装置中；1.5～3.5份氧化剂与30份水混合均匀于第二滴加装置中；5～20份不饱和酸与0.5～2份链转移剂与30份水混合均匀于第三滴加装置中；室温下，滴加0～50％的第三滴加装置的物料于第二反应装置中，并加入适量的促进剂，再依次滴加第二滴加装置、第一滴加装置和剩余第三滴加装置中的物料，且第一滴加装置、第三滴加装置和第二滴加装置中的物料依次滴加完毕，并于1～1.5h全部滴加完毕后，继续反应至少1h；上述聚醚大单体的结构为R₈为H或CH₃，R₉为C_nH_2n，其中，n＝0～4，x＝40～120，y＝0～20；(3)中和反应：在步骤(2)所得的物料中，用32％质量浓度的氢氧化钠调整pH值至6.0～7.0，即得到所述交联降粘型聚羧酸减水剂。