[发明专利]液相循环法制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸

摘要

本发明公开了一种液相循环法制备2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸，包括以下步骤：在溴甲基化反应器中投入氢溴酸、多聚甲醛、2‑苯基丙酸、溶剂和路易斯酸催化剂，从而作为反应物料；在溴化氢气体发生器中加入水，滴加三溴化磷后产生的溴化氢气体通过缓冲装置后进入溴甲基化反应器内；溴甲基化反应器升温至60～80℃，反应器中的液相经液体循环泵输送至喷淋器，液相被喷淋器喷洒至填料中，使液相与溴化氢气体在填料中充分接触，进行反应‑吸收，从而实现液相循环；反应结束后，将溴甲基化反应器中的反应液进行后处理，得2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸。采用该方法制备2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸，具有三废少、成本较低、绿色环保的优点。

主权项

1.液相循环法制备2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸，其特征是包括以下步骤：1)、在溴甲基化反应器中投入氢溴酸、多聚甲醛、2‑苯基丙酸，以及加入溶剂和路易斯酸催化剂；从而作为反应物料；氢溴酸、多聚甲醛、2‑苯基丙酸的摩尔比为2.0～4.0:1.5～2.5:1，路易斯酸催化剂占2‑苯基丙酸质量的5％～20％；2)、在溴化氢气体发生器中加入水，滴加三溴化磷，滴加时间为5～7小时；控制溴化氢气体发生器内的反应温度为80～100℃；水：三溴化磷＝3.0～4.2：1的摩尔比，三溴化磷：步骤1)的2‑苯基丙酸＝0.6～0.8：1的摩尔比；产生的溴化氢气体通过缓冲装置后进入溴甲基化反应器内；3)、溴甲基化反应器升温至60～80℃，将溴甲基化反应器中的液相经液体循环泵输送至位于溴甲基化反应器中的喷淋器，液相被喷淋器喷洒至填料中，使液相与溴化氢气体在填料中充分接触，进行反应‑吸收，从而实现液相循环；溴甲基化反应时间为7～10h；4)、反应结束后，将溴甲基化反应器中的反应液趁热分层，分出下层水相后，上层有机相经冷却结晶、抽滤，得到滤饼和滤液，滤饼重结晶，得到作为产品的2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸。