[发明专利]一种利用连续流反应器制备取代苯硫酚及杂环硫酚的方法

摘要

本发明涉及一种利用连续流反应器制备取代苯硫酚及杂环硫酚的方法，以苯酚及其衍生物或杂环酚为起始原料，经过氯代、酯化、重排和水解四步反应制备目标化合物，其中重排反应在连续流反应器中进行，该方法利用高温反应的小型化加热装置以及反应本身发热来保证反应的进行，在几十秒的短暂停留时间内就得到高于常规反应器中的转化率和收率，降低相关副反应的发生，同时反应过程中避免温度与浓度波动，无飞温与过热现象，反应过程安全可控。

主权项

1.一种利用连续流反应器制备取代苯硫酚及杂环硫酚的方法，包括以下步骤：1)将二硫化四烷基秋兰姆加入溶剂一中，升温，滴加磺酰氯，滴毕保温反应，中控反应完毕后，减压脱溶蒸出少量溶剂一，降温得中间体Ⅱ溶液备用，其中溶剂一选自卤代烷烃、甲苯、氯苯；2)将原料Ⅰ、有机碱加入溶剂二中，或将原料Ⅰ加入无机碱水溶液中，控制反应温度滴加上述中间体Ⅱ溶液，滴毕，保温反应，中控反应完毕，分液、水洗、回收溶剂、重结晶和干燥得到中间体Ⅲ，其中原料Ⅰ为芳香酚，有机碱可选三甲胺、三乙胺、二异丙基乙基胺，无机碱水溶液可选氢氧化钠、氢氧化钾溶液，溶剂二选自卤代烷烃、甲苯、氯苯；3)将中间体Ⅲ加入反应瓶中，加热至融化或加入溶剂三溶解，然后用泵头加热型中压注射泵(1)打入预热盘管(2)，而后进入置于高温浴槽(3)中的反应盘管中，在设定温度进行反应，保证一定的停留时间，末端中间体Ⅳ经过热水冷却盘管(4)冷却后加入另一装有液碱的水解反应瓶(5)中进行水解反应，批次料液注射完毕，用适量溶剂三洗涤管路，水解反应继续保温，中控水解反应完毕，用溶剂萃取，用稀酸调pH至酸性，再用溶剂萃取产品，洗涤，有机相脱溶后得Ⅴ粗品，最后进行重结晶或蒸馏得目标化合物，其中溶剂三可选二苯醚、Dowtherm A、联苯、环丁砜的一种或几种；上述步骤可用以下化学式表示：