[发明专利]一种穿琥宁的制备方法在审
| 申请号： | 201811051496.X | 申请日： | 2018-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN109180619A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 李晓琳;范伟川;张庆坤;张利蓉 | 申请（专利权）人： | 成都通德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 成都环泰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51242 | 代理人： | 李斌;黄青 |
| 地址： | 611130 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种穿琥宁的制备方法，其包括以下步骤：在吡啶中加入穿心莲内酯和琥珀酸酐，在惰性气体的保护下，搅拌升温至回流状态，控温反应4h～6h，反应结束后冷却至65℃～75℃，倒入PH值为5～6盐酸溶液中搅拌分散，经洗涤、过滤、浸泡、干燥后得到粗制品；将粗制品加入醇溶剂中溶解，加入活性炭，加热回流30min后过滤，得到滤液；将滤液冷却至‑25℃～‑20℃，在0℃下用真空泵去除醇溶剂，得到精制品；将精制品加入乙醇溶液溶解，加热至30℃后，缓慢滴加碳酸氢钾饱和溶液，保温搅拌至不再生成气泡，自然冷却2h后经过滤、干燥，即得穿琥宁。本发明所制得的穿琥宁中吡啶的残留量更少，从而保证产品的药效与稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 穿琥宁 粗制品 醇溶剂 精制品 制备 过滤 溶解 穿心莲内酯 活性炭 保温搅拌 饱和溶液 惰性气体 缓慢滴加 搅拌分散 滤液冷却 碳酸氢钾 盐酸溶液 乙醇溶液 琥珀酸酐 残留量 后冷却 真空泵 控温 去除 加热 洗涤 浸泡 保证 | ||
【主权项】：
1.一种穿琥宁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在吡啶中加入穿心莲内酯和琥珀酸酐，在惰性气体的保护下，搅拌升温至回流状态，控温反应4h～6h，反应结束后冷却至65℃～75℃，制得反应液；S2、将步骤S1所得的反应液倒入PH值为5～6的盐酸溶液中搅拌分散，得到固体物质；S3、将步骤S2所得的固体物质经洗涤、过滤、浸泡、干燥后得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗制品；S4、将步骤S3所得的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗制品加入醇溶剂中溶解，加入活性炭，加热回流30min后过滤，得到滤液；S5、将步骤S4所得的滤液冷却至‑25℃～‑20℃，在0℃以下用真空泵去除醇溶剂，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯精制品；S6、将步骤S5所得的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯精制品加入乙醇溶液溶解，加热至30℃后，缓慢滴加碳酸氢钾饱和溶液，保温搅拌至不再生成气泡，自然冷却2h后经过滤、干燥，即得穿琥宁。
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