[发明专利]一种L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种L‑组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物的制备方法。以L‑组氨酸和乙二醛为原料，以甲醇为溶剂，不需要加催化剂，即可制备L‑组氨酸缩乙二醛双席夫碱，再以L‑组氨酸缩乙二醛双席夫碱为配体，在甲醇水溶液中，与氯化镍反应，制备L‑组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物。本发明方法具有不需加催化剂，工艺简单、重复性好、产率高等优点，应用于光催化降解亚甲基蓝溶液，效果良好。

主权项

1.一种L‑组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）称取1.6292 gL‑组氨酸置于三口烧瓶中，加入20 mL无水甲醇，形成白色浊液，边搅拌边缓慢滴加10 mL 含0.5892 g KOH的无水甲醇溶液，白色浊液变澄清；（2）再向（1）的澄清溶液中，逐滴滴加5 mL 含0.2902 g乙二醛的无水甲醇溶液，氮气保护下，55℃回流搅拌4h，自然冷却至室温，得到黄色溶液，将其置于冰箱挥发，一周后有黄色球状晶体析出，抽滤，得沉淀；（3）将（2）中获得的沉淀，用无水甲醇洗涤3次，无水甲醇每次用量10 mL，25℃真空干燥，即得到L‑组氨酸缩乙二醛双席夫碱；（4）将0.1662 g步骤（3）制得的L‑组氨酸缩乙二醛双席夫碱溶于10 mL甲醇溶液中，得到黄色浊液，将其转入三口烧瓶，逐滴滴加10 mL 含0.1188 g氯化镍的甲醇溶液，浊液逐渐变为绿色澄清溶液，100 ℃回流反应18 h，自然冷却至室温，于冰箱中静置挥发，得到浅绿色沉淀，过滤，用无水甲醇洗涤3次，无水甲醇每次用量10 mL，25℃真空干燥，即得到L‑组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物。