[发明专利]一种多肽原料N-芴甲氧羰基-O-叔丁基苏氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201811078694.5 | 申请日： | 2018-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN109134314A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;李仲才;付等良;朱银;张家宝;曹世团 | 申请（专利权）人： | 吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/22;C07C227/18;C07C229/22 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 201203 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种多肽原料N‑芴甲氧羰基‑O‑叔丁基苏氨酸的制备方法，主要解决原工艺中的复杂性，周期长，三废多，成本高，危险性高等技术问题。本发明制备方法包括以下步骤：第一步，苏氨酸悬浮于甲醇中，降温滴加氯化亚砜，然后升温反应后浓缩除去溶剂得到苏氨酸甲酯盐酸盐；第二步，苏氨酸甲酯盐酸盐溶于二氯甲烷中，通入异丁烯，加浓硫酸密封反应处理得到油状物O‑叔丁基苏氨酸甲酯；第三步，O‑叔丁基苏氨酸甲酯溶于水和丙酮中，加入氢氧化钠使pH=11‑12，反应好得到O‑叔丁基苏氨酸的溶液，加入9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺碳酸酯，用碱液维持反应体系pH=8‑9，反应后洗涤酸化萃取，处理得到最终产品N‑芴甲氧羰基‑O‑叔丁基苏氨酸。 | ||
| 搜索关键词： | 苏氨酸 叔丁基 芴甲氧羰基 制备 苏氨酸甲酯盐酸盐 多肽 琥珀酰亚胺碳酸酯 二氯甲烷 氯化亚砜 密封反应 氢氧化钠 升温反应 甲酯溶 洗涤酸 异丁烯 油状物 芴甲基 溶剂 丙酮 滴加 加浓 甲醇 甲酯 碱液 硫酸 萃取 悬浮 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种多肽原料N‑芴甲氧羰基‑O‑叔丁基苏氨酸的制备方法，其特征是：包括以下步骤：第一步，苏氨酸悬浮于甲醇中，降温滴加氯化亚砜，然后升温到60℃反应，反应好之后浓缩除去溶剂，得到苏氨酸甲酯盐酸盐；第二步，苏氨酸甲酯盐酸盐溶于二氯甲烷中，通入异丁烯，加浓硫酸，密封反应两天，处理，得到油状物O‑叔丁基苏氨酸甲酯；第三步，O‑叔丁基苏氨酸甲酯溶于水和丙酮中，加入氢氧化钠水溶液使pH值在11‑12之间，反应好得到O‑叔丁基苏氨酸的溶液，加入9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺碳酸酯，用碱液维持反应体系pH值8‑9之间，反应好之后，洗涤酸化萃取，处理得到最终产品N‑芴甲氧羰基‑O‑叔丁基苏氨酸。
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