[发明专利]一锅法制备吲哚啉系甲川染料的方法有效
| 申请号： | 201811090346.X | 申请日： | 2018-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN109053694B | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 丁秋龙;陈君良 | 申请（专利权）人： | 宁波龙欣精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/06 | 分类号： | C07D403/06;C09B23/10 |
| 代理公司： | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人： | 李厚铭 |
| 地址： | 315204 浙江省宁波*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种一锅法制备吲哚啉系甲川染料的方法，包括如下步骤：苯肼或对位取代苯肼盐酸盐与甲基异丙基酮在硫酸催化下于醇类溶剂中缩合、闭环生成2，3，3‑三甲基吲哚或其衍生物，加碱中和、过滤除盐；滤液中加适量缚酸剂，滴加硫酸二甲酯生成1,3,3‑三甲基‑2‑亚甲基吲哚啉或其衍生物；所得反应液中直接加入1‑苯基‑3‑甲基‑4‑醛基‑5‑吡唑啉酮，酸催化缩合生成目标染料。该方法具有易操作、高收率、低成本、废水少的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一锅 法制 吲哚 啉系甲川 染料 方法 | ||
【主权项】：
1.一锅法制备吲哚啉系甲川染料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)苯肼或对位取代苯肼盐酸盐(Ⅱ)与甲基异丙基酮在硫酸催化下于醇类溶剂中回流状态下缩合，再闭环生成2，3，3‑三甲基吲哚或其衍生物，加碱中和、过滤除盐；![]()
其中：R1＝H，Cl，OCH3，COOCH3；(2)上述滤液中加适当缚酸剂，在微回流状态下滴加硫酸二甲酯生成1,3,3‑三甲基‑2‑亚甲基吲哚啉或其衍生物(Ⅲ)；![]()
其中：R1＝H，Cl，OCH3，COOCH3；(3)所得反应液中加入1‑苯基‑3‑甲基‑4‑醛基‑5‑吡唑啉酮，加入酸催化剂，升温及保温至二次缩合终点；(4)二次缩合液冷却，过滤，分别用适量溶剂、温水数次洗涤，滤饼烘干，粉碎得目标染料。
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