[发明专利]一种氰霜唑的制备方法有效
| 申请号： | 201811090933.9 | 申请日： | 2018-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN108912052B | 公开（公告）日： | 2020-08-14 |
| 发明（设计）人： | 朱叶峰;丁克鸿;徐林;王怡明;孙伟;顾峰;刘补娥 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/90 | 分类号： | C07D233/90 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氰霜唑的制备方法，包括：(1)5‑(对甲苯基)‑1H‑咪唑、无水碳酸钾、乙酸乙酯和N，N‑二甲胺基磺酰氯，50℃‑77℃反应6h‑12h，之后降至室温，水洗，萃取，干燥，蒸除乙酸乙酯得中间体A粗品，再重结晶得中间体A；(2)中间体A、铜盐、氰基化试剂、氧化剂以及N,N–二甲基甲酰胺，110℃‑130℃反应6h‑12h，之后降至室温，回收N,N–二甲基甲酰胺，水洗，萃取，干燥，蒸除乙酸乙酯得中间体B粗品，再重结晶得中间体B；(3)中间体B、N‑氯代丁二酰亚胺以及乙腈，室温下搅拌反应2h‑6h，反应结束回收溶剂乙腈，加入碳酸氢钠溶液中和至中性，萃取，干燥，蒸除乙酸乙酯得氰霜唑粗品，再重结晶得氰霜唑。本发明反应收率高，选择性好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰霜唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氰霜唑的制备方法，所述方法的反应式如下：![]()
所述制备方法包括：(1)向反应瓶中加入5‑(对甲苯基)‑1H‑咪唑、无水碳酸钾、乙酸乙酯和N，N‑二甲胺基磺酰氯，升温至50℃‑77℃反应6h‑12h，反应结束后降温至室温，加入水洗涤后，再用乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，蒸除乙酸乙酯得到中间体A粗品，所述中间体A粗品用乙酸乙酯重结晶后得到中间体A；(2)向反应瓶中加入所述中间体A、铜盐、氰基化试剂、氧化剂以及N,N–二甲基甲酰胺，升温至110℃‑130℃反应6h‑12h，反应结束后降温至室温，回收溶剂N,N–二甲基甲酰胺，加入水洗，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，蒸除乙酸乙酯得到中间体B粗品，所述中间体B粗品用乙酸乙酯重结晶得到中间体B；所述铜盐选自碘化亚铜、氯化亚铜、硫酸铜、乙酸铜、三氟乙酸铜以及氯化铜中一种或多种；所述氰基化试剂为氰化钾、氰化钠或者氰基三甲基硅烷；所述氧化剂为过硫酸钾、N‑氟代双苯磺酰胺或者苯醌；(3)向反应瓶中加入所述中间体B、N‑氯代丁二酰亚胺以及乙腈，室温下搅拌反应2h‑6h，反应结束回收溶剂乙腈，加入浓度为20％的碳酸氢钠溶液中和至中性，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，蒸除乙酸乙酯得到氰霜唑粗品，所述氰霜唑粗品用乙酸乙酯重结晶得到白色固体氰霜唑。
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