[发明专利]一种对甲苯磺酸甲酯的合成方法有效

专利信息
申请号: 201811092752.X 申请日: 2018-09-19
公开(公告)号: CN109225312B 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 孙强;吴建国;万海兵 申请(专利权)人: 南通沃兰化工有限公司
主分类号: B01J29/03 分类号: B01J29/03;B01J37/34;C07C303/28;C07C309/73;C07C303/06;C07C309/30
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 卜另北
地址: 226400 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种对甲苯磺酸甲酯的合成方法,浓硫酸、甲醇、对甲苯磺酸、FeCl3·H3O、氧化锌、SBA‑15沸石为主要原料,本发明的合成工艺采用对甲苯磺酸和甲醇的磺酸酯化在催化剂Fe‑Zn/SBA‑15的作用下经过磺酸酯化反应得对甲苯磺酸甲酯。相对于单纯的酸作为催化剂,得到的酯化效果不理想,转化率和产率比较低,使用固相负载催化剂Fe‑Zn/SBA‑15进行对甲苯磺酸酯化转化率和收率大幅提高。
搜索关键词: 一种 甲苯 磺酸甲酯 合成 方法
【主权项】:
1.一种对甲苯磺酸甲酯的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤1、向带有搅拌回流装置的四口烧瓶中加入甲苯,加热升温至120℃,回流状况下滴加浓度98%的浓硫酸,在30min内均匀滴加,持续回流加热;步骤2、待回流液中不再分出水时,反应4小时结束反应,降温在60℃温度下加入10g水和20g乙醇混合溶剂,析出晶体后进行减压抽滤,得到对甲苯磺酸;步骤3、向反应釜加入甲醇,添加高效催化剂Fe‑Zn/SBA‑15,对甲苯磺酸,缓慢升温至70℃,开启搅拌,升温至85℃回流反应3h;继续升温至135℃,开始滴加甲醇;步骤4、滴加过程中升温至微沸,蒸出高浓度甲醇,滴加结束后保持135℃保温半小时,减压蒸馏,基本无馏出物时,停止蒸馏,得到纯品对甲苯磺酸甲酯。
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