[发明专利]一种吡唑类化合物的制备方法

摘要

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种吡唑类化合物的制备方法，更具体涉及1‑甲基‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑的制备方法。本发明所述1‑甲基‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑的制备方法，以四氢呋喃和1‑甲基‑4‑溴‑吡唑为原料，并经过与硼酸三异丙酯和频哪醇进行反应，制得1‑甲基‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑，整个反应过程易操作，原料易得成本低，且产物纯度高、收率高。

主权项

1.一种吡唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述吡唑类化合物为1‑甲基‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑，其制备方法包括如下步骤：(1)取无水四氢呋喃和1‑甲基‑4‑溴吡唑混合均匀；在无氧气氛下，于微正压环境，滴加正丁基锂，并于‑80～‑70℃，进行反应；(2)保持该反应温度下，加入硼酸三异丙酯，继续反应；(3)向反应体系中加入频哪醇，并升温至‑15～‑10℃进行保温反应，经GC检测反应结束；(4)向上述反应产物中加入盐酸和水调节料液pH值5‑6，并加入第一有机溶剂，于20±5℃进行萃取有效物质，弃水相，收集有机相干燥，并收集澄清的有机相减压蒸馏出所述第一有机溶剂直至不出液；(5)向滤液中加入第二有机溶剂，于惰性气体保护下进行降温析晶，收集晶体经真空抽滤，即得所需1‑甲基‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑。