[发明专利]一种3-三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法

摘要

本发明属于有机合成技术领域，公开了一种3‑三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法。将2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺与水、乙醇、四氟硼酸水溶液搅拌反应，再滴加亚硝酸盐水溶液反应，得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基重氮四氟硼酸盐；然后与3‑苯基‑1,1,1,‑三氟丙酮在碱和溶剂条件下反应得到3‑[2‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)腙]‑1,1,1‑三氟甲基‑3‑苯基丙‑2‑酮；最后在氧化剂和溶剂条件下反应，得到具有式I所示结构的3‑三氟乙酰基吲唑衍生物。本发明方法首次实现了抗体外寄生虫功能分子3‑三氟乙酰基吲唑衍生物I的合成，具有操作简单、安全，反应条件温和的优点，具有良好的工业应用前景。

主权项

1.一种3‑三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法，所述3‑三氟乙酰基吲唑衍生物具有式I所示的结构：其特征在于所述合成方法包括如下步骤：(1)在反应器中，加入2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺、水、乙醇、四氟硼酸水溶液，在0～40℃下搅拌反应0.1～2h，冷却至0～10℃，滴加亚硝酸盐水溶液，在0～10℃下继续搅拌0.5～5h，析出白色沉淀，过滤，洗涤，干燥，得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基重氮四氟硼酸盐；(2)在反应器中，加入2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基重氮四氟硼酸盐、3‑苯基‑1,1,1,‑三氟丙酮、碱和溶剂，在0～70℃下搅拌反应0.05～24h，反应结束后冷却至室温，加入水，有机溶剂萃取反应液，蒸发除去溶剂得粗产物，经柱层析提纯得到3‑[2‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)腙]‑1,1,1‑三氟甲基‑3‑苯基丙‑2‑酮；(3)在反应器中，加入3‑[2‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)腙]‑1,1,1‑三氟甲基‑3‑苯基丙‑2‑酮、氧化剂和溶剂，在0～70℃下搅拌反应0.05～24h，反应结束后冷却至室温，加入水，有机溶剂萃取反应液，蒸发除去溶剂得粗产物，经柱层析提纯得到具有式I所示结构的3‑三氟乙酰基吲唑衍生物。