[发明专利]一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法

摘要

本发明涉及一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法，属于冶金分析技术领域，本发明包括如下步骤：（1）分析样片制备,（2）标准样品和监控样品制备,（3）测量条件选择,（4）校准曲线绘制,（5）漂移校正,（6）样品分析，本发明创造性地将X射线荧光光谱仪用于冶炼烟气中氟、氯的检测中，极大地提高了冶炼烟气中氟和氯的测试速率；本发明只需要少量硼酸和粘结剂，降低了药品材料的消耗，与现有分析方法相比，避免了分析过程中废酸、废水等的产生，不仅节约了人力，还降低了污染；此外，本发明所采用的方法数据准确可靠，为金属冶炼过程快速、准确地提供分析数据，更有利于生产控制。

主权项

1.一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）分析样片制备：称取样品6.000±1克，加入粘结剂0.500～1.000g，放入振动磨中磨制到‑200目，取适量样品至压片机模具中，加入硼酸镶边衬底，使样品压制成均匀、光洁的分析样片；（2）标准样品和监控样品制备：对冶炼过程氧化锌烟尘进行收集、采样，放入振动磨中磨制到‑200目，采用比色法和容量分析滴定法分别对其中的氟、氯含量进行测定，通过重复性实验，筛选出标准样品和监控样品；（3）测试条件选择：根据所使用仪器的类型、试样组成、共存元素及其含量变化范围选择合适的测试条件；（4）校准曲线绘制：用X射线荧光光谱仪测量一系列与试样基体匹配的步骤（2）中制备好的标准样品，用SuperQ软件，测量出标准样品中氟氯的X射线荧光强度，用基本参数法或理论α系数法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，对标准样品中氟、氯的荧光强度与其含量进行计算，求出标准曲线常数a，b，c和谱线重叠常数β，经SuperQ软件计算出最终的校准曲线；（5）漂移校正；（6）样品分析：用X射线荧光光谱仪对步骤（1）的样品进行强度测量，由校准曲线计算出氟、氯的含量。