[发明专利]印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法在审
申请号: | 201811123566.8 | 申请日: | 2018-09-26 |
公开(公告)号: | CN109212073A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 胡贝贞;印梅芬;韩超;沈燕;董文洪 | 申请(专利权)人: | 胡贝贞 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 温州瓯越专利代理有限公司 33211 | 代理人: | 于艳玲 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法,样品经调离子强度和pH、以C18固相萃取小柱净化、净化后的样液注入气相色谱‑串联四极杆色谱(GC‑MS‑MS)系统,在多反应监测模式下检测其中含有的4种紫外线稳定剂,以保留时间和离子对比例进行定性确证,标准溶液外标法定量。本方法具有样品前处理简便快速、净化效果好,检测灵敏度高、可同时进行定量和定性确证的特点。 | ||
搜索关键词: | 紫外线稳定剂 苯并三唑类 印染废水 残留量 多反应监测模式 注入气相色谱 定量和定性 检测灵敏度 外标法定量 样品前处理 标准溶液 净化效果 净化 四极杆 色谱 样液 离子 串联 定性 检测 保留 | ||
【主权项】:
1.一种印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法,其特征在于:包括以下步骤,步骤(一)待测样品的制备:取样品25mL置于离心管中,放入高速离心机中在10000 r/min速度下离心5 min,取10 mL上层清液,加入0.5mol/L甲酸铵溶液100μL调节离子强度,再加入氨水或甲酸调节样品pH值至7.0‑9.0,获得待净化液;步骤(二)待净化液的净化:取C18固相萃取小柱,加入2.5mL步骤(一)中的待净化液,并弃去流出物,加3mL水淋洗小柱,弃去流出物,加入5mL乙酸乙酯溶液洗脱目标物,收集洗脱液并置于40℃水浴中用氮气吹干,用0.5mL乙酸乙酯复溶后获得待测样品;步骤(三)配制混合标准溶液:配制2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3‑仲丁基‑5‑叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔戊基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯) ‑5‑氯苯并三唑四种紫外线稳定剂混合标准溶液,该混合标准溶液浓度梯度分别为0.2μg/L,2.0μg/L,10μg/L,50μg/L,100μg/L;步骤(四)待测样品的检测:将步骤(二)中的待测样品溶液和2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3‑仲丁基‑5‑叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔戊基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯) ‑5‑氯苯并三唑4种紫外线稳定剂混合工作溶液在气相色谱‑串联质谱仪上分别进样,获得以混合标准溶液中2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3‑仲丁基‑5‑叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔戊基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯) ‑5‑氯苯并三唑浓度为横坐标,以混合标准溶液中2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3‑仲丁基‑5‑叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔戊基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯) ‑5‑氯苯并三唑定量离子对的峰面积为纵坐标的工作曲线,然后用工作曲线计算获得待测样品溶液中2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3‑仲丁基‑5‑叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔戊基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯) ‑5‑氯苯并三唑的浓度。
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