[发明专利]茶叶中草铵膦的离子色谱-串联质谱联用检测方法

摘要

本发明公开了一种茶叶中草铵膦的离子色谱‑串联质谱联用检测方法，样品经一级水均质提取、样品提取液以HR‑X固相萃取小柱净化、净化后的样液注入离子色谱系统，使用Dionex IonPac^TMAS19阴离子交换柱色谱柱分离，NaOH溶液洗脱，柱后流出液注入串联四极杆质谱系统，在负离子模式下用多反应监测模式检测其中含有的草铵膦，以保留时间和离子对比例进行定性确证，标准溶液外标法定量。本方法具有样品前处理无需衍生化、简便快速、净化效果好，检测灵敏度高、可同时进行定量和定性确证的特点。

主权项

1.一种茶叶中草铵膦的离子色谱‑串联质谱联用检测方法潘糖的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤（一）待测样品的制备：取2.0g茶叶于50mL塑料离心中，加20mL水浸泡30min后用一级水均质提取2min，高速离心后取上层清液获得待净化液；步骤（二）待净化液的净化：取HR‑X固相萃取小柱，加入0.5mL步骤（一）中的待净化液，并弃去流出物，再加入步骤（一）中0.5 mL的待净化液，并收集流出液，经0.22μm尼龙滤膜过滤后获得待测样品溶液；步骤（三）标准工作溶液的配制：配制草铵膦标准工作溶液，所述草铵膦标准工作溶液的浓度梯度分别为10μg/L,20μg/L,50μg/L,100μg/L,200μg/L,500μg/L；步骤（四）草铵膦质谱MRM条件的优化：取1.0μg/mL的草铵膦标准溶液用注射器直接推入质谱，获得可以确定母离子的草铵膦的一级质谱图，确定母离子后，采用子离子扫描获得二级质谱图，从二级质谱图中选取定量离子和定性离子，进行质谱参数优化，确定定量离子对和定性离子对；步骤（五）待测样品的检测：将步骤（二）中的待测样品溶液和步骤（三）中的草铵膦标准工作溶液在离子色谱‑串联质谱仪上分别进样，获得以标准工作溶液中草铵膦的浓度为横坐标，以标准工作溶液中草铵膦定量离子对的峰面积为纵坐标的工作曲线，然后用工作曲线计算获得待测样品溶液中草铵膦的浓度。