[发明专利]一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法

摘要

本发明涉及有机氯农药残留检测技术领域，具体涉及一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，包括样品采集、对样品进行切割处理、计算各样品的沉积年龄、对不同沉积年龄的泥芯样品进行抽提、净化浓缩以及最后对样品进行气相色谱仪与质谱仪连用的气质分析。上述技术方案中提供的沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，方法简单，检测方便，对样品进行预处理和后续的抽提操作，能有效提高有机氯农药被溶出的充分性，提高最终检测结果的准确性。

主权项

1.一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、样品采集：使用聚乙烯管进行垂直取样沉积层，泥芯提出水面后，现场采用顶芯器将泥芯从底部向上顶出；步骤二、切割处理：按1.0cm间隔采用切割器切割泥芯，然后将分割好后泥芯样品直接放入聚乙烯密封袋中并编号，之后在‑20℃条件下冷冻保存；步骤三、冷冻干燥：将泥芯样品置于‑30℃条件下冷冻干燥，直至泥芯样品中水分去除为止；步骤四：磨碎过筛：剔除冷冻干燥后泥芯样品中的杂质，之后粉碎过200目筛；步骤五、沉积年龄计算：对步骤四处理后的泥芯样品称重后，转入密闭的离心管，密封静置3周以上后进行上机测试，测试泥芯样品的210Pb，46.5KeV；226Ra，352KeV；137Cs，662Kev，区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记；其中沉积柱芯年代和沉积速率的计算公式如下：t＝ln[I(s)/I(m)]/λv＝λI(m)/A(m)式中t为沉积时间，I(s)为沉积柱中210Pbex总量，I(m)为m米深度下210Pbex总量，v为沉积速率，A(m)为在m深层的210Pbex活性总量，λ代表210Pb的衰变常数λ＝0.031yr‑1，其中210Pbex＝total210Pb‑226Ra；步骤六、抽提：称取不同沉积柱芯年代的泥芯样品用正己烷‑丙酮提取溶剂于42‑44℃和铜片进行抽提48h，之后收集抽提液；步骤七、净化：将抽提液经旋转蒸发仪浓缩后，使用过氧化铝/硅胶层析柱进行净化，之后再使用二氯甲烷/正己烷混合液将含有有机氯农药的组分淋洗出来，最后经氮吹仪进行进一步的浓缩；步骤八、测试：将上述浓缩液进行气相色谱仪和质谱仪连用的气质分析，且模式为选择离子模式，分析即可得到分析结果。