[发明专利]一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化铝包覆金属铬粉末的制备方法，该方法利用溶胶凝胶法制备一种壳‑核状结构的粉末，实现本发明的方法步骤如下：步骤1)：对金属铬粉末进行硅烷偶联剂表面改性；步骤2)：采用仲丁醇铝制备氧化铝溶胶；步骤3)：将步骤1)与步骤2)所得产物进行混合并搅拌，使其凝胶；步骤4)：对步骤3)所得凝胶进行干燥并分散后重复与步骤2)所得溶胶混合搅拌进行凝胶；步骤5)：多次凝胶后，干燥烧结得到核‑壳结构复合粉体。其特征在于，粉体烧结前通过多次重复凝胶过程实现对壳层厚度的控制。本发明实现了包覆壳层厚度均匀、壳层致密、表面光滑、无杂质的特点，还具有工艺简单、成本低廉、性能稳定等优点。

主权项

1.一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将去离子水和乙醇按照去离子水比乙醇体积比为1：(50～150)的进行混合，然后将硅烷偶联剂加入到乙醇与去离子水的混合液中，并充分搅拌使混合均匀；再加入2～6mL冰乙酸调节混合液的pH值至3～5，再加入10～20g金属铬粉末，机械定速搅拌使混合均匀搅拌0.5～1.5h；2)将步骤1)得到的混合液密封后置于磁力搅拌器上搅拌10～25h，然后沉淀1～2h，将得到的固相物清洗、干燥，得到表面改性的金属铬粉末；3)按乙酰乙酸乙酯、仲丁醇铝和去离子水的体积比为1:3:21称取；然后将仲丁醇铝先逐滴滴加到去离子水中，在70～100℃水浴条件下搅拌6～12min，再加入乙酰乙酸乙酯，继续搅拌2～4h，再静置老化10～13h，得到氧化铝溶胶，其中仲丁醇铝质量分数为98％；4)将步骤2)得到的表面改性的金属铬粉末加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至50～70℃，同时采用机械搅拌器定速搅拌，并保温2～3h，得到凝胶；5)将步骤4)得到的凝胶放到温度为40～60℃的干燥箱中干燥24～36h，得到干凝胶，在此过程中通过玻璃棒轻微研磨的方式将凝胶分散并过筛；6)将分散好的干凝胶作为初始粉末继续加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至50～60℃，同时采用机械搅拌，并保温2～4h，得到二次凝胶；将其放到温度为40～50℃的干燥箱中干燥20～36h，得到干凝胶，在此过程中继续通过玻璃棒轻微研磨的方式将凝胶分散并过筛；7)重复上述步骤6)直至进行6～8次凝胶过程，经干燥后再放入真空烧结炉中，升温至800～1200℃保温2～6h，然后随炉冷却至室温，得到氧化铝包覆金属铬粉体。