[发明专利]2,3-二溴萘的合成方法

摘要

本发明公开了一种2,3‑二溴萘的合成方法，包括以下步骤：将1,4‑二氨基‑2,3‑二溴萘与CuSO4·5H2O混合后，加入作为溶剂的乙醇溶液或乙醇，再加入浓硫酸，升温至65±10℃，接着滴加亚硝酸钠水溶液，于0～5℃保温搅拌，抽滤，所得滤饼为2,3‑二溴萘粗品；将2,3‑二溴萘粗品进行相应的精制处理，得到纯度≥99.5％的2,3‑二溴萘。本发明还同时公开了利用1,4‑二氨基萘制备1,4‑二氨基‑2,3‑二溴萘的方法。本发明反应条件温和，副产物少，可获得高纯度的2,3‑二溴萘。

主权项

1.2,3‑二溴萘的合成方法，其特征是包括以下步骤：1)、粗品的合成：将1,4‑二氨基‑2,3‑二溴萘与CuSO4·5H2O按照1：0.03～0.1的摩尔比混合后，加入作为溶剂的乙醇溶液或乙醇，再加入浓硫酸，升温至65±10℃，搅拌直至1,4‑二氨基‑2,3‑二溴萘与CuSO4·5H2O全部溶解；接着滴加亚硝酸钠水溶液，滴完完毕后，于0～5℃保温搅拌30±5分钟，抽滤，所得滤饼为2,3‑二溴萘粗品；所述1,4‑二氨基‑2,3‑二溴萘：浓硫酸＝1：8～10的摩尔比，所述1,4‑二氨基‑2,3‑二溴萘：亚硝酸钠＝1：2～3的摩尔比；2)、精制：在2,3‑二溴萘粗品中加入1.5～2.5质量倍的乙酸乙酯升温至回流，再降温至20‑2℃从而实现结晶，将所得的结晶体干燥，得到2,3‑二溴萘。