[发明专利]3-乙酰基-10，11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8（9H）-酮合成工艺

摘要

本发明提供一种3‑乙酰基‑10，11‑二氢‑5H‑二苯并[C,G]色烯‑8（9H）‑酮合成工艺，此合成路线不用烯丙基三甲基硅烷，通过先将原料进行酮保护，利用一锅法合成下一步所需原料,通过三步反应即可制备得到产品。本发明具有如下优点:通过对酮的保护，增加了反应物的活性，提高了反应收率,降低了钯催化剂的用量，极大的降低了成本,简化了纯化工艺，提高了产品质量。

主权项

1.一种3‑乙酰基‑10，11‑二氢‑5H‑二苯并[C,G]色烯‑8（9H）‑酮合成工艺，包括以下步骤：步骤（1）：以酸性物质1作为催化剂和三甲氧基甲烷的存在下，使7‑羟基‑3,4‑二氢‑2H‑1‑萘酮与乙二醇反应生成3,4‑二氢‑2H‑螺（1,2'‑[1,3]二恶戊烷）‑7‑萘酚，以碱性物质1为催化剂，将3,4‑二氢‑2H‑螺（1,2'‑[1,3]二恶戊烷）‑7‑萘酚与1‑(4‑溴‑3‑溴甲基）苯基）乙酮发生SN2亲核取代反应获得1‑（4‑溴‑3‑（（（3,4‑二氢‑2H‑螺[1,2'‑[1,3]二恶戊烷]‑7‑萘基）氧基）甲基）苯基）乙酮；步骤（2）：所述步骤（1）中获得的1‑（4‑溴‑3‑（（（3,4‑二氢‑2H‑螺[1,2'‑[1,3]二恶戊烷]‑7‑萘基）氧基）甲基）苯基）乙酮在碱性物质2存在下在钯类催化剂及配体催化作用下反应得到1‑（10,11‑二氢‑5H，9H‑螺[二苯并[C,G]色烯‑8,2'‑[1,3]二恶戊烷]‑3‑基）乙酮；步骤（3）：所述步骤（2）中获得的1‑（10,11‑二氢‑5H，9H‑螺[二苯并[C,G]色烯‑8,2'‑[1,3]二恶戊烷]‑3‑基）乙酮在酸性物质2催化下脱去乙二醇保护，得到3‑乙酰基‑10，11‑二氢‑5H‑二苯并[C,G]色烯‑8（9H）‑酮。