[发明专利]一种同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法在审

专利信息
申请号: 201811176733.5 申请日: 2018-10-10
公开(公告)号: CN109212081A 公开(公告)日: 2019-01-15
发明(设计)人: 龚婷婷;胡绍洋;王俊杰;鲜啟鸣 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
代理公司: 南京钟山专利代理有限公司 32252 代理人: 戴朝荣
地址: 210023 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法,属于化学分析领域,解决了现有的液液萃取方法中碘乙酸回收率低、检测限高等问题。本发明以Oasis MAX(Waters)柱为固相萃取柱,优化萃取条件,包括洗脱液组分,洗脱液体积,样品pH等后,一碘乙酸和二碘乙酸的回收率均大于70%。较传统的液液萃取方法,本发明更适用于分析水中的碘乙酸。同时,本发明也适用于水中芳香族碘代消毒副产物的分析。本发明的测定方法操作简便、回收率高、灵敏度高、精确度高。
搜索关键词: 碘乙酸 消毒副产物 芳香族 碘代 水中 回收率 液液萃取 分析 检测 化学分析领域 固相萃取柱 萃取条件 传统的 灵敏度 洗脱液 洗脱 优化
【主权项】:
1.一种同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法,其特征在于:包括如下操作步骤:1)将水样的pH调至适当范围;2)固相萃取柱活化:依次使用6mL甲醇和6mL超纯水对固相萃取柱进行活化;3)吸附:使水样通过固相萃取柱,目的是让碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物吸附在固相萃取柱上;4)洗脱:用洗脱液对固相萃取柱进行洗脱;5)氮吹:将洗脱液氮吹至0.2mL,加入0.3mL乙腈;6)检测之前,在样品中加入0.5mL超纯水,经0.45μM滤膜过滤;7)利用HPLC‑MS/MS对样品进行检测:HPLC的流动相为水(A)和乙腈(B),流速为0.5mL/min,梯度洗脱程序为:0–12min,由90%A变为10%A;12–12.1min,由10%A变为90%A;12.1–15min,保持90%A不变。
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