[发明专利]一种用于三聚氰胺测定的电极及其应用

摘要

本发明涉及一种用于三聚氰胺的萃取电极及其测定方法。该发明依据纳米银在多壁碳纳米管限域空间内与三聚氰胺的配位反应，制备了一种三聚氰胺萃取电极。使用自制微电解池系统，以电化学工作站为信号采集装置，以该自制电极为工作电极、Ag/AgCl为参比电极、铂丝为对电极，组成电化学萃取与测定系统，建立了一种灵敏度高、选择性好的三聚氰胺快速萃取与测定新方法。

主权项

1.一种用于三聚氰胺测定的电极，其特征在于，该电极由纳米银‑多壁碳纳米管玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极组成；所述纳米银‑多壁碳纳米管玻碳电极的制备方法为：(1)电极的活化将玻碳电极在麂皮上依次用1.0μm和0.3μm的Al2O3粉末抛光，并依次用二次蒸馏水、0.1mol/L的H2SO4、无水乙醇和二次蒸馏水超声清洗，将清洗后的电极置于5mmol/L的K3[Fe(CN)6]溶液中，运用CV法进行扫描，扫描电位为－1.0～+1.0V，扫描速度为100mV/s。直到获得一对氧化、还原峰的循环伏安曲线为止。(2)纳米银‑多壁碳纳米管固体的制备称取10mg多壁碳纳米管搅拌分散在15mL A液中，所述A溶液由2mL体积分数30％甲醇，6.5mL无水乙醇，6.5mL高纯水，超声5min除氧制得；称取0.35gAgNO3配置成10mL溶液，加入质量分数25％的氨水，制成B液，将B液在剧烈搅拌条件下逐滴缓慢加到A液中，并保持体系pH在8‑9，搅拌至反应完全，隔夜沉淀，取下层沉淀离心分离，取离心后的沉淀物置于加热炉中微热烘干制得纳米银‑多壁碳纳米管固体；(3)纳米银‑多壁碳纳米管玻碳电极的制备称取1mg制备好的纳米银‑多壁碳纳米管固体于1mL的N，N‑二甲基酰胺中，超声35min至完全均匀分散，用移液枪移取15μL分散液滴涂在干燥洁净的玻碳电极表面，红外灯下挥发溶剂烘干，制得纳米银‑多壁碳纳米管玻碳电极。