[发明专利]利用钛基介孔硅胶复合材料提取三角帆蚌缩醛磷脂的方法

摘要

本发明公开了一种利用钛基介孔硅胶复合材料提取三角帆蚌缩醛磷脂的方法，包括以下步骤：将三角帆蚌粉A1进行粗脂提取；将所得的脂质粗提物B1进行碱性反应，得到碱性反应物C1；制备钛基介孔硅胶复合材料；将钛基介孔硅胶复合材料填装于层析柱，将碱性反应物C1加入层析柱内，使用有机溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液，干燥后得到缩醛磷脂。本发明的提取方法具有缩醛磷脂得率高、产品纯度好，利用废弃资源、利于环保的特点。

主权项

1.利用钛基介孔硅胶复合材料提取三角帆蚌缩醛磷脂的方法，其特征在于包括以下步骤：A、三角帆蚌预处理：将三角帆蚌洗净去壳、去除囊腺、取肌肉组织清洗后制成糜状，干燥后制粉，得三角帆蚌粉A1；B、粗脂提取：在三角帆蚌粉A1中加入有机溶剂Ⅰ后充分混合均匀，搅拌提取2±0.5h；然后加入水，震荡后离心，取下清液；将下清液干燥，得到脂质粗提物B1；向脂质粗提物B1中加入冷丙酮，所得沉淀为磷脂粗体物B2；C、碱性反应：向步骤B所得的磷脂粗体物B2加入有机溶剂II，使磷脂粗体物B2溶解；随后加入含有碱性物质的有机溶剂III，室温反应30±10min；在反应所得物中加入萃取液IV，震荡后离心，将下清液干燥，然后使用有机溶剂II复溶，得到碱性反应物C1；D、制备钛基介孔硅胶复合材料：分别取溴代十六烷基吡啶、尿素，加入水后混合均匀，继续加入环己烷、异丙醇混合均匀；在搅拌条件下滴加正硅酸四乙酯，得到混合物D1；溴代十六烷基吡啶：尿素：水：环己烷：异丙醇：正硅酸四乙酯＝6g：3g：130～170mL：130～170mL：4～6mL：14～16mL的用量比；将混合物D1回流反应24±2h；反应结束后过滤，所得滤饼先用乙醇、水润洗，干燥后于500±50℃煅烧4±0.5h，得到介孔硅胶D2；向乙醇中加入钛酸四叔丁酯，混合后加热至60±10℃，保温条件下再加入所述介孔硅胶D2后混合均匀、搅拌至干，然后静置于100±10℃反应12±2h，得到反应产物D3；所述介孔硅胶D2：乙醇：钛酸四叔丁酯＝7.5～8.5g：120～160mL：33～37g的用量比；向水热反应釜中加入反应产物D3和水，于60±10℃反应6±1h，反应结束后过滤，所得滤饼于500±50℃煅烧5±0.5h，得到钛基介孔硅胶复合材料；所述反应产物D3：水＝1g/20±5mL；E、缩醛磷脂分离纯化：将钛基介孔硅胶复合材料填装于层析柱，将步骤C所得的碱性反应物C1加入层析柱内，先使用有机溶剂V淋洗层析柱10±2min，再使用有机溶剂VI淋洗层析柱30±5min，收集有机溶剂VI对应的淋洗液，干燥后得到缩醛磷脂；所述有机溶剂V为乙腈：水：甲酸：甲酸铵＝950mL：50mL：1mL：125mg的用量比混合而成；所述有机溶剂VI为乙腈：水：甲酸：甲酸铵＝700mL：300mL：1mL：750mg的用量比混合而成；所述淋洗的流速为5mL/min。