[发明专利]一种水飞蓟宾的循环式分离纯化方法

摘要

本发明公开了一种水飞蓟宾的循环式分离纯化方法，以水飞蓟素为原料，将水飞蓟素通过质量浓度逐渐升高的乙醇溶液进行两次提纯后再用无水乙醇溶液进行提纯析晶处理，并将每次进行提纯后的滤渣在下一个循环步骤中与新的水飞蓟素原料共同进行二次提纯处理，达到循环多次利用，不仅获得的水飞蓟宾纯度高，更有效提高了水飞蓟宾的转移率以及收率，有利于水飞蓟药材的综合利用，降低水飞蓟宾的成本。

主权项

1.一种水飞蓟宾的循环式分离纯化方法，其特征在于以水飞蓟素为原料，进行多次循环的提纯方法，具体包括如下步骤：(1)取一份水飞蓟素，加入其重量3‑5倍的乙醇溶液A，加热保持微沸5‑10min后，自然冷却水浴至30℃以下，过滤得滤饼，用1‑2倍重量的乙醇溶液A对滤饼进行洗涤后得粗品I；(2)向粗品I内加入其重量2‑3倍的乙醇溶液B，加热保持微沸3‑5min后，自然冷却水浴至30℃以下，过滤得滤饼以及滤液，用1‑2倍重量的乙醇溶液B对滤饼进行洗涤后得粗品II；对滤液进行浓缩干燥得粗品II滤渣；(3)向粗品II内加入其重量8‑12倍的无水乙醇，加热回流使其溶解，待完全溶解后趁热过滤，浓缩至原体积的20％‑30％，室温放置14‑18h析晶，过滤得滤饼以及滤液，滤液继续放置8‑12h二次析晶，过滤得滤饼以及二次滤液，合并两次滤饼，用无水乙醇对滤饼进行洗涤后得精品I；对二次滤液进行浓缩干燥得精品I滤渣；(4)向精品I内加入其重量8‑12倍的无水乙醇，加热回流使其溶解，待完全溶解后趁热过滤，浓缩至原体积的20％‑30％，室温放置24h析晶，过滤得滤饼以及滤液，用无水乙醇对滤饼进行洗涤后得精品II；对滤液进行浓缩干燥得精品II滤渣；(5)二次循环提纯步骤：再取一份水飞蓟素，将步骤(2)所得的粗品II滤渣与水飞蓟素一起重复步骤(1)得二次粗品I，再将步骤(3)所得的精品I滤渣与二次粗品I一起重复步骤(2)，得二次粗品II与二次粗品II滤渣，再将步骤(4)所得到的精品II滤渣与粗品II一起重复步骤(3)，得二次精品I与二次精品I滤渣，再将二次精品I重复步骤(4)得二次精品II；(6)多次循环提纯步骤：再取一份水飞蓟素，按步骤(5)的循环方式重复循环多次后得多次循环的精品II，每次循环后得到的精品II总和即为所得水飞蓟宾提纯后产物总和。