[发明专利]一种活性蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯化-g-AM的合成方法

摘要

本发明公开了一种活性蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯化‑g‑AM的合成方法。以天然的高分子生物活性蔗渣木聚糖为主要原料，过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发体系，N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，制得蔗渣木聚糖‑g‑AM；再以蔗渣木聚糖‑g‑AM为原料，邻甲基苯甲酸为酯化剂，对甲苯磺酸为催化剂在N,N‑二甲基乙酰胺(DMA)溶剂中制得蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯‑g‑AM。本发明制备的产物是在接枝的基础上进行酯化反应，合成的最终产物蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯‑g‑AM不仅改善了蔗渣木聚糖水溶性差的问题，扩大其应用领域。同时，引入丙烯酰胺(AM)和邻甲基苯甲酸的活性基团进一步提高了蔗渣木聚糖的生物活性。

主权项

1.一种抗癌生物活性蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯化‑g‑AM的合成方法，其特征在于具体步骤为：(1)将5~10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；(2)称取3~4g步骤(1)所得蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中，再加入15~20mL去离子水，在20~30℃的条件下充分搅拌20~25分钟；(3)依次称取0.4~0.6g过硫酸铵、0.02~0.48g亚硫酸氢钠于50mL烧杯中，然后加入20~30mL去离子水，搅拌均匀得引发剂溶液，备用；(4)称量2.0~4.0gAM于50mL烧杯中，然后向烧杯中加入20~30mL去离子水，搅拌溶解得单体溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用；(5)向步骤(2)体系中滴加步骤(4)所得单体溶液，控制温度在40~50℃，5~6小时滴加完毕；当加至单体溶液体积的1/2时，加入0.1~0.2g N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺；同时，分批加入步骤(3)所得引发剂溶液，每隔3~5分钟滴加0.3~0.5mL，滴加完毕后继续反应2~4小时；待反应结束后，降温至室温；(6)向步骤(5)所得物料中加入20~30mL分析纯丙酮沉析20~30分钟，过滤并用10~15mL无水乙醇洗涤、抽滤2~3次，滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得蔗渣木聚糖‑g‑AM；(7)称取1~2g步骤(6)所得中间产物蔗渣木聚糖‑g‑AM加入到250mL四口烧瓶中，依次加入3.5~4g邻甲基苯甲酸、0.2~0.4g对甲苯磺酸、1~2g N,N‑二环己基碳二亚胺和20~25mL分析纯N,N‑二甲基乙酰胺，控制反应温度在50~60℃，搅拌反应8~10小时，体系降温至室温；(8)将步骤(7)所得反应物料依次用20~25 mL无水乙醇、20~25 mL分析纯丙酮洗涤、抽滤2~3次，滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯‑g‑AM。