[发明专利]N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺在审
申请号: | 201811245937.X | 申请日: | 2018-10-24 |
公开(公告)号: | CN109134400A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 凌华招;吴强;肖英;黄超明;李毅;张军;丁亮;钟翠兰 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C07D277/80 | 分类号: | C07D277/80 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 余小飞;房云 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明提供一种N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺,属于橡胶促进剂生产技术领域。所述合成工艺包括:1)将2‑巯醇基苯并噻唑在恒温水浴下溶解于吗啉中,并在常压搅拌条件下缓慢滴加双氧水进行氧化反应,反应过程中调整双氧水的滴加速率保证反应体系在一定温度范围内;2)反应体系在双氧水加完后进行老化,老化后反应溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥获得N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酸胺产品;3)反应溶液经粗产品分离后得到的上清母液经脱水后作为反应原料循环套用。本发明将反应溶液经分离后的上清母液和洗后水经分离后循环套用,使反应液在体系内循环使用,达到经济环保效果的同时提高产品收率及纯度。 | ||
搜索关键词: | 苯并噻唑 双氧水 反应溶液 合成工艺 次磺酸 乙撑基 环保型 清母液 套用 老化 橡胶促进剂 反应原料 恒温水浴 环保效果 缓慢滴加 搅拌条件 生产技术 氧化反应 粗产品 内循环 常压 醇基 吗啉 收率 脱水 洗涤 过滤 溶解 保证 | ||
【主权项】:
1.N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:1)将2‑巯醇基苯并噻唑在恒温水浴下溶解于吗啉中,并在常压搅拌条件下缓慢滴加双氧水进行氧化反应,反应过程中调整双氧水的滴加速率保证反应体系在一定温度范围内;2)反应体系在双氧水加完后进行老化,老化后反应溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥获得N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酸胺产品;3)反应溶液经粗产品分离后得到的上清母液经脱水后作为反应原料循环套用。
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