[发明专利]一种应用witting反应制备含膦α-酮酸酯的方法在审
| 申请号： | 201811257866.5 | 申请日： | 2018-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN109336922A | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 王炼;张业武;成贞辉;郑智慧;孙素丽;赵根根;颜新天;李晨亮;吕从高 | 申请（专利权）人： | 洪湖市一泰科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/32 | 分类号： | C07F9/32 |
| 代理公司： | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人： | 郝明琴 |
| 地址： | 433200 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供一种应用witting反应制备含膦α‑酮酸酯的方法，步骤如下：将式II结构的卤代丙酮酸酯化合物与三苯基膦加入到第一溶剂中，搅拌、冷却、过滤，得到滤饼，洗涤滤饼，然后干燥，得到式III结构的膦叶立德的前体季膦盐；将式III结构的膦叶立德的前体季膦盐加入到第二溶剂中，然后滴加溶有碱的第二溶剂，再加入式IV结构的化合物的溶液，蒸除第二溶剂，再加入第三溶剂搅拌、静置、过滤，得到第一滤液，浓缩、冷却、搅拌、过滤，得到第二滤液，蒸干，得到式V结构的化合物；将式V结构的化合物加入到质子型有机溶剂中，通入氢气进行反应，过滤，得到第三滤液，蒸干，得到式I结构的含膦α‑酮酸酯。本发明反应步骤少、操作简便、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 过滤 第二溶剂 酮酸酯 季膦盐 式III 滤饼 前体 蒸干 膦叶 制备 冷却 酸酯化合物 第一溶剂 卤代丙酮 溶剂搅拌 三苯基膦 有机溶剂 氢气 质子 滴加 式II 收率 蒸除 洗涤 应用 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种应用witting反应制备含膦α‑酮酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将式II结构的卤代丙酮酸酯化合物与三苯基膦加入到第一溶剂中，搅拌、冷却、过滤，得到滤饼，利用第一溶剂洗涤滤饼，然后干燥，得到式III结构的膦叶立德的前体季膦盐：![]()
S2，将步骤S1制得的式III结构的膦叶立德的前体季膦盐加入到第二溶剂中，然后滴加溶有碱的第二溶剂，滴加完毕后再加入式IV结构的化合物的溶液，然后蒸除第二溶剂，再加入第三溶剂搅拌、静置、过滤，得到第一滤液，浓缩第一滤液，冷却、搅拌、过滤，得到第二滤液，蒸干第二滤液，得到式V结构的化合物：![]()
S3，将步骤S2得到的式V结构的化合物加入到质子型有机溶剂中，然后加入催化剂，通入氢气进行反应，反应结束后过滤，得到第三滤液，蒸干第三滤液，得到式I结构的含膦α‑酮酸酯：![]()
式I、式II、式III、式IV、式V中，X是Cl、Br或I；R1是C1～C4的烷基；R2是C1～C4的烷基或苯基；R3是C1～C4的烷基。
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