[发明专利]一种烟草中敌螨普残留量的检测方法

摘要

本发明公开了一种烟草中敌螨普残留量的检测方法。烟草样品采用改进的QuEChERS技术提取方法进行提取，C18分散吸附剂，采用气相色谱负化学源质谱联用法检测，外标法定量，结果表明，敌螨普在0.01‑0.5 mg/L范围线性关系良好，相关系数（r2）大于0.99，检出限为0.02 mg/kg，敌螨普在烟草中的回收率为95.83%～102.34%，相对标准偏差为3.75%～5.30%。该检测方法样品前处理简单、快速，灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求，适用于烟草中敌螨普残留量的检测。

主权项

1.一种烟草中敌螨普残留量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1） 标准溶液的配制：精确称取敌螨普标准品，溶解定容至棕色容量瓶中，配制成1mg/mL的标准储备液，于‑15~‑25℃ 冰箱中避光保存，将标准储备液稀释成系列标准工作溶液，用于制作标准曲线；2）样品前处理：提取：称取待测样品至离心管中，加水振荡至样品被水充分浸润后静置8‑12min；移取与水等量的1%甲酸‑乙腈至离心管中，并以1500‑2500 r/min 速度振荡2～5 min；在离心管中分别加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠，加入量为待测样品：无水硫酸镁：氯化钠：柠檬酸钠：柠檬酸氢二钠=1：2：0.5：0.5：0.25，立即以1500‑2500 r/min 速度振荡2～5 min；然后以5000‑7000r/min离心3～5 min；净化：移取上清液1 mL至1.5 mL离心管中，加入50～200 mg C18分散吸附剂，旋涡振荡2～5 min，以5000～6000 r/min 离心3～5 min，吸取上清液过0.22 μm有机相滤膜后上机分析；3）敌螨普残留量的检测：将经过步骤（2）处理后的样品，采用气相色谱负化学源质谱联用法检测，并结合步骤（1）得到的标准曲线测得敌螨普残留量。