[发明专利]一种酯类超缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种酯类超缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法，包括如下步骤：(1)甲基丙烯酸、饱和酸和3‑双(2‑羟乙基)氨基‑2‑羟基丙磺酸在催化剂作用下，制得不饱和酯化小单体；(2)将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸、浓硫酸和β‑苯基萘胺置于烧瓶中搅拌，反应得到酯化单体MP；(3)将二乙基乙烯基磷酸酯、阳离子光引发剂A和水置于烧瓶中搅拌，不饱和羧酸羟烷基酯类单体、酯化单体MP、不饱和一元羧酸、不饱和酯化小单体和水混合，自由基聚合光引发剂B与水混合，链转移剂与水混合，将烧瓶置于紫外光下照射，分别滴加上述水溶液；继续反应，加入氢氧化钠水溶液中和，得到酯类超缓释型聚羧酸保坍剂。本发明制备的保坍剂，长时间下具有良好的坍落度保持能力。

主权项

1.一种酯类超缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)不饱和酯化小单体的制备：在常压条件下，将反应摩尔比为0.5～1.5:1.0～2:1的甲基丙烯酸、饱和酸、3‑双(2‑羟乙基)氨基‑2‑羟基丙磺酸(DIPSO)加入到反应器中，同时加入占甲基丙烯酸、饱和酸和DIPSO三种物料总量0.1％～0.2％的催化剂、0.05％～0.2％的阻聚剂和5％～15％的带水剂，进行酯化反应，酯化反应温度为100～130℃，反应时间为3～9小时，反应结束后降至室温，即得不饱和酯化小单体。(2)酯化反应：按重量份计，将重均分子量400～4000聚乙二醇单甲醚、甲级丙烯酸、浓硫酸和β‑苯基萘胺置于四口烧瓶中搅拌，于100～130℃下恒温反应3～6小时，得到酯化单体MP；其中聚乙二醇单甲醚、甲级丙烯酸的摩尔比为1:2～6，浓硫酸、β‑苯基萘胺的用量分别为聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸总质量的1.5～5％和0.5～2％；(3)共聚反应：室温下，按重量份计，将1‑4份二乙基乙烯基磷酸酯、1～3份阳离子光引发剂A和40～60份水置于四口烧瓶中搅拌；将4～15份不饱和羧酸羟烷基酯类单体、55～85份酯化单体MP、5～20份不饱和一元羧酸、1～10份不饱和酯化小单体和25～35份水混合得到单体混合水溶液；将1～5份自由基聚合光引发剂B与25～35份水混合得到引发剂水溶液；将0.4～1份链转移剂与25～35份水混合得到链转移剂水溶液；将四口烧瓶置于紫外光下照射，紫外光的波长为350‑600mm，照射强度为50‑110W/m2，在1～2小时内分别滴加完上述单体混合水溶液、引发剂水溶液和链转移剂水溶液；滴加结束后，继续反应0.5～1小时后，加入氢氧化钠水溶液进行中和，得到所述酯类超缓释型聚羧酸保坍剂，其含固量为30％‑50％。