[发明专利]一种L-二苯甲酰酒石酸二甲酯的制备方法

摘要

本发明属于化学合成方法技术领域，尤其是一种L‑二苯甲酰酒石酸二甲酯的制备方法，所述L‑二苯甲酰酒石酸二甲酯的制备方法，包括以下步骤：S1、以L‑酒石酸，苯甲酰氯，二氯亚砜为原料，路易斯酸为催化剂，甲苯为溶剂，通过酯化，酐化反应，提纯得到L‑二苯甲酰酒石酸酐湿品；S2、将L‑二苯甲酰酒石酸酐湿品在纯水中进行水解得到L‑二苯甲酰酒石酸水合物湿品；S3、将L‑二苯甲酰酒石酸水合物湿品在甲醇和催化剂作用下进行酯化反应，提纯得L‑二苯甲酰酒石酸二甲酯。本发明所用原料廉价易得，反应条件温和，回收甲醇可以重复使用，后处理方便，适合工业化生产，值得推广。

主权项

1.一种L‑二苯甲酰酒石酸二甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、L‑二苯甲酰酒石酸酐的制备：a、向反应釜中加入甲苯、L‑酒石酸和路易斯酸，边搅拌边升温至85‑90℃，搅拌混合均匀后降温至75‑80℃保温，再缓慢滴加苯甲酰氯和二氯亚砜，控制在4h内加完，加完保温2h，TLC跟踪反应，反应完成后降温至30‑35℃，离心分离得到L‑二苯甲酰酒石酸酐粗品，其中，路易斯酸为三氯化铁、三氯化铝或氯化锌中的任意一种；b、将a中得到的L‑二苯甲酰酒石酸酐粗品投入到反应釜中，加入甲醇，搅拌0.5‑1h后离心分离，用少量纯水淋洗滤饼，提纯得到L‑二苯甲酰酒石酸酐湿品；S2、L‑二苯甲酰酒石酸水合物的制备：向反应釜中加入步骤S1中得到的L‑二苯甲酰酒石酸酐湿品，再加入纯水，搅拌，升温至95‑100℃进行水解反应，反应时间为2h，然后降温至35‑40℃结晶，结晶时间为2h，结晶完成后离心分离，用少量水淋洗滤饼，得到L‑二苯甲酰酒石酸水合物湿品；S3、L‑二苯甲酰酒石酸二甲酯的制备：a、向反应釜中加入步骤S2中得到的L‑二苯甲酰酒石酸水合物湿品，加入甲醇和催化剂，升温至64‑80℃，回流反应2‑2.5h，TLC跟踪反应，反应完成后将反应液降温至30℃以下，其中催化剂为硫酸、磷酸和硼酸中的一种或任意混合物；b、向a中反应液内加碱调PH至7‑8后蒸馏除去甲醇，再加纯水搅拌洗涤2小时后分掉水层，最后减压进行蒸馏得L‑二苯甲酰酒石酸二甲酯，其中碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液。