[发明专利]一种采用微通道反应器合成酮麝香的新工艺

摘要

本发明公开了一种采用微通道反应器合成酮麝香的新工艺，包括以下步骤：S1、制备辅助催化剂；S2、将辅助催化剂与硫酸溶液混合制成复合催化剂，将二氯乙烷和乙酸酐混合制成混合溶剂，将混合溶剂和2,6‑二甲基‑4‑叔丁基苯乙酮混合均匀得物料A，将复合催化剂、硝酸溶液和物料A分别预热后混合；S3、进行混合反应，反应结束后流出反应液；S4、反应液经淬灭模块淬灭得酮麝香。本发明采用在连续微通道反应器内合成酮麝香，存在反应时间短，反应温度低，操作方便，产率、产量高的优点，该工艺彻底消除了传统间歇釜式反应硝化反应爆炸的危险，高产量连续化生产酮麝香，并且该工艺产生废酸较少，减少了后期污水处理的压力。

主权项

1.一种采用微通道反应器合成酮麝香的新工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、辅助催化剂的制备：称取壳聚糖15～25重量份、沸石粉10～18重量份、三环己基膦2～5重量份、乙酸钯1～3重量份、五氧化二磷3～8重量份、质量分数为20％的醋酸5～12重量份、去离子水25～45重量份备用，将质量分数为20％的醋酸和去离子水混合均匀，升温至78～98℃，依次加入壳聚糖、乙酸钯和五氧化二磷超声振荡溶解后，保温静置20～40min得混合液，将三环己基膦和沸石粉混合研磨至170～250目后加入到混合液中，超声振荡均匀后浓缩、干燥即得辅助催化剂；S2、按质量比7～12:1，将步骤S1中的辅助催化剂与硫酸溶液进行混合制成复合催化剂，按质量比1～3:1～3，将二氯乙烷和乙酸酐混合制成混合溶剂，按质量比1～8:2，将混合溶剂和2,6‑二甲基‑4‑叔丁基苯乙酮混合均匀得物料A，将复合催化剂、硝酸溶液和物料A分别通入微通道反应器的各通道进行预热，通过外部换热器进行控制设定预热温度，通过控制计量泵流量改变复合催化剂、硝酸溶液和A物料的摩尔比，经由各自的计量泵同步进入混合模块，其中预热温度为20～30℃，复合催化剂的流量为0.5～4mL/min，硝酸溶液的流量为0.5～4mL/min，物料A的流量为3～10mL/min，硫酸溶液的质量浓度为90％～95％，硝酸溶液的质量浓度85％～90％；S3、让步骤S2中的复合催化剂、硝酸溶液和物料A在混合模块混合并发生反应，继而通过延时管进行延时反应，混合反应温度和延时反应温度同样由外部换热器进行控制，反应完成后，反应液从微通道反应器出口流出，上述反应过程在微通道反应器内的停留时间为60～180s，反应温度为30～50℃；S4、将步骤S3中微通道反应器出口流出的反应液流经淬灭模块，静置后分去多余混合酸液，通入装有清水的收集器中，经过水洗、萃取、结晶处理后得到酮麝香成品。