[发明专利]5′-(6-氯烟酰酯)-3′-脱氧腺苷的合成方法及其应用有效
| 申请号： | 201811297615.X | 申请日： | 2018-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN109369758B | 公开（公告）日： | 2021-04-13 |
| 发明（设计）人： | 崔琳琳 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨商业大学 |
| 主分类号： | C07H19/16 | 分类号： | C07H19/16;C07H1/00;A61P35/00 |
| 代理公司： | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人： | 赵君 |
| 地址： | 150028 黑*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 5'‑(6‑氯烟酰酯)‑3'‑脱氧腺苷的合成方法及其应用，它属于虫草素的类似物合成技术领域。本发明分别称量虫草素原料药和无水吡啶，将称量好的虫草素原料药加入无水吡啶中，搅拌溶解后得到混合溶液在氮气保护、磁力加热搅拌的条件下，缓慢滴加一定质量的6‑氯烟酰氯溶液进行反应，反应过程用薄层色谱进行监控，反应后得到反应液进行减压蒸馏，得到膏状产物用蒸馏水溶解后，用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相溶液减压蒸馏除去有机溶剂，得到固体粉末混合物与柱层析硅胶混匀，干法上样的方法进行柱层析，得到5'‑(6‑氯烟酰酯)‑3'‑脱氧腺苷。本发明用于虫草素的类似物合成。 | ||
| 搜索关键词： | 氯烟酰酯 脱氧 腺苷 合成 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
1.一种5'‑(6‑氯烟酰酯)‑3'‑脱氧腺苷的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、按照一定的料液比分别称量虫草素原料药和无水吡啶，将称量好的虫草素原料药加入无水吡啶中，搅拌溶解后得到混合溶液，待用；步骤2、将步骤1得到的混合溶液，在氮气保护、磁力加热搅拌的条件下，加入一定质量的6‑氯烟酰氯进行反应，反应过程用薄层色谱进行监控，反应后得到反应液待用；步骤3、将步骤2得到的反应液进行减压蒸馏，得到膏状产物，待用；步骤4、将步骤3得到的膏状产物用蒸馏水溶解后，用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相溶液，待用；步骤5、将步骤4得到的有机相溶液减压蒸馏除去有机溶剂，得到固体粉末混合物与柱层析硅胶混匀，干法上样的方法进行柱层析，得到5'‑(6‑氯烟酰酯)‑3'‑脱氧腺苷。
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