[发明专利]一种2-茚满酮的合成方法在审
| 申请号： | 201811313537.8 | 申请日： | 2018-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN109232211A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 张永伟 | 申请（专利权）人： | 江苏师范大学 |
| 主分类号： | C07C45/52 | 分类号： | C07C45/52;C07C45/81;C07C49/67;C07C29/48;C07C35/32;B01J29/03 |
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| 地址： | 221009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑茚满酮的合成方法，冰醋酸、过氧化氢、醋酸酐、茚和正硅酸乙酯为主要原料，本发明的合成工艺在负载型AlCl3/SBA‑15催化剂作用下，醋酸酐与茚发生氧化反应生成的1,2‑茚二醇经过硫酸酸化，升华提纯得到高纯度的2‑茚满酮中间体。制备过程中不仅没有废液废气产生，而且蒸出的乙酸可以继续投入使用，提高产物收率的同时达到了绿色生产的环保要求。 | ||
| 搜索关键词： | 茚满酮 醋酸酐 合成 乙酸 催化剂作用 正硅酸乙酯 过氧化氢 合成工艺 环保要求 硫酸酸化 绿色生产 氧化反应 制备过程 冰醋酸 负载型 高纯度 提纯 二醇 废液 收率 废气 升华 | ||
【主权项】：
1.一种2‑茚满酮的合成方法，其特征在于该方法,包括以下步骤：步骤1、将冰醋酸，过氧化氢和AlCl3/SBA‑15负载催化剂加入到三颈瓶中，50℃下搅拌均匀；步骤2、在保温条件下缓慢滴加醋酸酐和30ml的茚，保持反应温度不超过55℃，2h内滴加完毕，40℃下反应12h；步骤3、减压蒸出反应后的溶剂和水，剩余的液体冷却至‑15℃保持2h，析出产物抽滤，蒸馏水洗涤两次，60℃真空干燥8h，得到白色初产物；步骤4、取初产物加入到圆底烧瓶中，加入10%的稀硫酸水溶液，50℃搅拌2h，冷却至5℃保持1h，抽滤得浅黄色2‑茚满酮粗品；步骤5、将2‑茚满酮粗产品加入到微型升华仪中，50℃加热，油泵减压升华，即得白色晶体2‑茚满酮。
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