[发明专利]一种液质联用检测2;2;6;6-四甲基哌啶氮氧化物的方法

摘要

本发明公开一种液质联用检测2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物的方法，包括：步骤1)配制供试品溶液和对照品储备液；步骤2)取供试品溶液和一定浓度梯度的对照品储备液分别进样，用高效液相色谱‑质谱仪进行检测，记录色谱图；步骤3)对照品储备液的各质量浓度及色谱图峰面积进行线性回归分析，得回归方程和相关系数，制作出标准曲线；利用供试品溶液的色谱图中2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物的峰面积，按外标法计算获得2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物的含量。本发明提供的方法是本领域首次开发出的2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物的检测方法，该方法检测结果准确，灵敏度高，稳定性好，检测限低，完全满足本领域对基因毒性杂质的检测要求。

主权项

1.一种液质联用检测2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)配制供试品溶液和对照品储备液：以乙腈、水、抗坏血酸钠的混合液为溶剂，对待测样品进行溶解和定容，获得供试品溶液；以乙腈、水、抗坏血酸钠的混合液为溶剂，对2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物标准品进行溶解和定容，配制得到一定浓度梯度的对照品储备液；步骤2)取供试品溶液和一定浓度梯度的对照品储备液分别进样，用高效液相色谱‑质谱仪进行检测，记录色谱图；其中，色谱条件为：色谱柱为Waters Xbridge Phenyl 150×4.6mm,3.5μm；流动相A为含体积分数0.05％～0.2％甲酸的水溶液；流动相B为含体积分数0.05％～0.2％甲酸的乙腈溶液；采用梯度洗脱程序：0～6分钟，流动相A从体积分数90％降至10％，流动相B从体积分数10％升至90％；6～8分钟，流动相A保持为10％，流动相B保持为90％；8～8.1分钟，流动相A从10％升至90％，流动相B从90％降至10％；8.1～10分钟，流动相A保持为90％，流动相B保持为10％；柱温为20～45℃；流速为0.2～1.2mL/min；进样量为0.2～10μL；质谱条件为：电离源为电喷雾(ESI)电离源，采用正离子扫描模式；步骤3)将一定浓度梯度的对照品储备液的各浓度数据及色谱图峰面积进行线性回归分析，得回归方程和相关系数，制作出标准曲线；利用供试品溶液的色谱图中2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物的峰面积，按外标法计算获得2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物的含量。