[发明专利]一种百草枯催吐剂以及制备方法在审
| 申请号： | 201811371986.8 | 申请日： | 2018-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN109503589A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 孟宪锋 | 申请（专利权）人： | 江苏诺恩作物科学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人： | 李丽君 |
| 地址： | 221000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种百草枯催吐剂以及制备方法，包括以下制备步骤，S1，呱唑的制备；S2，醚化物的制备；S3，嘧啶三唑；S4，PP796的制备。本发明的一锅直接法简捷高收率的合成方法的更适合工业化的生产工艺技术，该工艺路线原料简单易得、成本低，生产操作方法简便、收率高，总收率以甲基丙烯酸甲酯计可达43.5％以上，得到的产品色泽洁白，结晶状态好，含量≥99％。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 百草枯 催吐剂 收率 甲基丙烯酸甲酯 生产工艺技术 有机合成技术 产品色泽 工艺路线 结晶状态 生产操作 醚化物 直接法 总收率 三唑 嘧啶 合成 | ||
【主权项】：
1.一种百草枯催吐剂以及制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤，S1，呱唑的制备：在‑15～‑5℃保温条件下进行水合肼与硫酸或盐酸的成盐反应，之后再在35～55℃条件下完成与双氰胺的缩合反应制备3,5‑二氨基‑1，2，4‑三氮唑即呱唑；S2，醚化物的制备：甲基丙烯酸甲酯(MMA)和溴反应溴化加成制备2,3‑二溴‑2‑甲基‑丙酸甲酯结束后，可以直接在加入甲醇溶液后再与甲醇钠醚化反应制备醚化物—3,3‑二甲氧基‑2‑甲基丙酸甲酯；S3，嘧啶三唑：3,3‑二甲氧基‑2‑甲基丙酸甲酯与3,5‑二氨基‑1，2，4‑三氮唑在有机碱的作用下在105℃左右回流条件下缩合得到嘧啶三唑；S4，PP796的制备：S3中制备得到的嘧啶三唑与溴丙烷在无机碱甲醇溶剂作用下得到2‑氨基‑6‑甲基‑4‑正丙基‑4,5‑二氢‑[1,2,4]三氮唑‑[1,5]并嘧啶‑5‑酮，即为pp796。
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