[发明专利]一种高分散的负载型镍基催化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种高分散的负载型镍基催化剂及其制备方法。该发明在MCM‑41合成过程中通过原位封装非水溶性有机镍（Ni），以实现MCM‑41对Ni纳米颗粒的封装，从而提高萘加氢饱和催化反应的活性及选择性。得益于MCM‑41对Ni的分隔和锚定，该催化剂中Ni的分散度高，平均粒径只有2.4纳米，且具有良好的热稳定性。其主要创新点是使用非水溶性有机镍作为镍源，利用合成MCM‑41所用的模板剂（CTAB）作为有机镍的表面活性剂，通过原位合成的方法将有机镍包裹于模板胶束的疏水核内，于是Ni纳米颗粒被封装并锚定于MCM‑41的孔道内。该催化剂表现出了很高的芳烃加氢反应活性和产物选择性，具有很高的工业应用价值。

主权项

1.一种高分散的负载型镍基催化剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：（1）在60‒80 ℃的机械搅拌状态下，将十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）完全溶解于去离子水中，之后加入非水溶性的有机镍，继续搅拌不超过2小时使其完全溶解，再加入水玻璃溶液，搅拌不超过0.5小时，得溶液A；其中非水溶性的有机镍、水玻璃、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水的加入量的摩尔比是0.005‒0.08Ni : 1SiO2 : 0.08‒0.15CTAB : 40‒80H2O；其中水玻璃的硅含量在2.4‒2.6 mol/kg范围，Si与Na的摩尔比在3.1‒3.6范围；（2）滴加分析纯浓盐酸调节溶液A的pH值至9‒11，并继续机械搅拌至少1小时，得浆液B；（3）将浆液B放入配有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在130 ℃晶化3‒7小时，之后冷却至室温，将所得样品用去离子水洗涤至中性，然后将所得滤饼在120 ℃下烘干得到前驱体；（4）将前驱体在马弗炉中空气气氛下，550‒600 ℃焙烧2‒3小时，然后将所得样品在氢气气氛下，450‒550 ℃还原至少1小时，即得到高分散的负载型镍基催化剂；其中Ni的质量占催化剂质量的0.1%‒5%。