[发明专利]一种β-羟乙基脲的工业制备方法在审
| 申请号： | 201811405420.2 | 申请日： | 2018-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109369466A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 周云鹏;张秋实 | 申请（专利权）人： | 辽宁大学 |
| 主分类号： | C07C275/10 | 分类号： | C07C275/10;C07C273/18 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春华 |
| 地址： | 110000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种β‑羟乙基脲的工业制备方法。采用的技术方案是：将尿素和1‑乙醇胺于反应釜中反应，以85％的甲酸溶液吸收产生的氨气，反应结束；降温至70～80℃，加入结晶溶剂，保温热过滤后转到结晶釜内；继续缓慢降温至5℃保温3小时，有大量结晶体析出；放料至离心机，用有机溶剂洗涤至pH7～8，真空干燥，得β‑羟乙基脲。本发明在后处理上直接加结晶溶剂，通过热过滤除掉原料引进的机械杂质，采用“一锅出”的方法直接降温析出晶体，简化了工艺流程，显著提高了产品品质，符合化妆品级原料的高品质使用要求，长时间存放无刺激性气味和尿素残留及pH值变化引起产品稳定差、易变色的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 羟乙基脲 析出 工业制备 结晶溶剂 尿素 结晶体 氨气 有机溶剂洗涤 刺激性气味 后处理 离心机 产品品质 化妆品级 缓慢降温 机械杂质 甲酸溶液 工艺流程 反应釜 高品质 结晶釜 热过滤 乙醇胺 温热 除掉 放料 变色 保温 过滤 残留 吸收 | ||
【主权项】：
1.一种β‑羟乙基脲的工业制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将尿素和1‑乙醇胺于反应釜中，搅拌下，升温至110～120℃，以85％的甲酸溶液吸收产生的氨气，反应3～4小时后氨气释放结束；2)降温至70～80℃，加入结晶溶剂，保温热过滤，滤液转到结晶釜内；3)搅拌下用冰水缓慢降温至‑5～5℃保温3小时，有大量结晶体析出；4)放料至离心机，用有机溶剂洗涤至pH7～8，再经双锥真空干燥4小时，得β‑羟乙基脲。
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