[发明专利]醒脑静注射液GCMS指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱

摘要

本发明涉及一种醒脑静注射液气质指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱，所述测定方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液制备：精密移取醒脑静注射液5～10mL，通过C18固相萃取小柱；收集洗脱液于1～5ml容量瓶中，加有机溶剂至刻度线，即得；(2)对照品溶液的制备：称取樟脑、龙脑、β‑榄香烯、莪术酮、吉马酮、莪二酮、莪术双环烯酮、麝香酮对照品加入有机溶剂制成浓度已知的溶液，即得；(3)测定方法：吸取对照品溶液与供试品溶液注入气质联用仪，测定，并记录色图谱。

主权项

1.一种醒脑静注射液气质联用检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)供试品溶液制备：取醒脑静注射液3～5支，倾出内容物，混匀，精密移取醒脑静注射液5～10mL，通过C18固相萃取小柱；用适量质谱水冲洗；分两次，每次用1～3ml有机溶剂清洗填料，收集洗脱液于1～5ml容量瓶中，加入过量无水硫酸钠除去多余水分，转移于容量瓶中，用少量有机溶剂洗涤无水硫酸钠，洗涤液一并加入容量瓶，加有机溶剂至刻度线，即得；(2)测定方法：吸取供试品溶液注入气质联用仪，测定，并记录色图谱；其中，所述气质联用色谱系统条件如下：以(5％‑苯基)‑甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；柱温为程序升温：初始温度为60～80℃，保持2～5分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，保持5分钟，继以每分钟6℃的速率升温至200℃，保持2～5分钟；载气为高纯氦气，流速0.8～1.2ml/min；进样口温度250～280℃；四级杆温度150℃；传输线温度250～280℃；Guard chip T：track oven；Bus chip T：210～250℃；分流进样，分流比15:1；进样量：1μL。(3)将所得色谱图和标准指纹图谱对照，相似度大于0.75为合格品，相似度评价采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价。