[发明专利]分子筛核-介孔有机硅空心壳多级孔复合材料及其制备方法

摘要

一种分子筛核‑介孔有机硅空心壳多级孔复合材料及其制备方法，属于纳米复合材料技术领域。本发明首次利用Stober法和生长诱导腐蚀法相结合制备出以传统酸性分子筛为核，介孔有机硅为壳，并产生较大中空空腔的多级孔复合材料。本发明通过简单的Stober一步合成技术在分子筛外表面涂覆介孔二氧化硅层，得到双层核壳结构，接着通过生长诱导腐蚀法利用上述得到的双层结构作为硬模板，在表面活性剂的存在下，利用有机硅烷水解、自聚，以及在碱性条件下二氧化硅壳层的溶解所得到的硅酸物种与有机硅烷水解产生的低聚物共缩聚的方式得到介孔有机硅外壳，最终制得目标产物。该材料可以广泛应用于催化绿色有机反应以及吸附分离等领域。

主权项

1.一种分子筛核‑介孔有机硅空心壳多级孔复合材料的制备方法，其步骤如下：(1)将分子筛纳米粒子均匀分散到水和乙醇质量比为1.5～2.2：1的混合体系中，加入质量比为1.1～2.0：1氨水和表面活性剂混合物；水和分子筛纳米粒子的质量比为200～280：1，表面活性剂与分子筛纳米粒子的质量比为1.1～1.6:1；再加入体积为氨水体积0.5～0.75倍的正硅酸四乙酯，水解4～8h，水解产物经过离心、洗涤、干燥、萃取表面活性剂得到分子筛‑介孔二氧化硅核壳复合物；(2)将步骤(1)得到的分子筛‑介孔二氧化硅核壳复合物分散于质量比为1.5～2.2：1的水和乙醇的混合体系中，加入质量比为11～28：1的氨水和表面活性剂混合物，然后再加入有机硅烷，待有机硅烷完全水解后，将混合溶液装入不锈钢反应釜中，再在80～100度下老化1～24h；表面活性剂与分子筛‑介孔二氧化硅核壳复合物的质量比为1～2：1，有机硅烷的体积为氨水的0.02～0.12倍，水和分子筛‑介孔二氧化硅核壳复合物的质量比为210～365：1；(3)将步骤(2)产物冷却至室温、经过离心、洗涤、干燥、萃取除去表面活性剂，得到分子筛核‑介孔有机硅空心壳多级孔复合物。