[发明专利]一种重铬酸钾标准溶液标定的方法

摘要

本发明公开了一种重铬酸钾标准溶液标定的方法，包括以下步骤：一、称取纯铁试样至锥形瓶中，慢慢加入浓盐酸、浓硝酸；二、将锥形瓶低温煮沸不断滴加氯化亚锡溶液和浓盐酸；三、将锥形瓶进行冷却；四、向锥形瓶中加水、钨酸钠溶液，滴加三氯化钛溶液；五、向锥形瓶中滴加标准溶液至蓝色消失，立即加入硫酸‑磷酸混合酸，加入二苯胺磺酸钠指示剂溶液；六、用重铬酸钾标准溶液滴定至锥形瓶内的溶液由绿色至蓝绿色到最后一滴呈现稳定的紫色时，即为终点，记录滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V；七、根据上述加入量，可计算得出重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度。本发明的方法标定准确、简单、易掌握。

主权项

1.一种重铬酸钾标准溶液标定的方法，其特征在于，包括以下步骤：一、称取质量为m的纯铁试样至锥形瓶中，慢慢加入20‑30mL浓盐酸，滴加1～2mL浓硝酸；二、将锥形瓶低温煮沸除去氮氧化物，溶解过程中不断滴加质量百分比浓度为6％的氯化亚锡溶液和补加浓盐酸，保持溶液呈微黄色，浓缩后的溶液体积为18‑22mL；三、待纯铁试样完全溶解后，将锥形瓶进行冷却；四、向锥形瓶中加水100mL，质量百分比浓度为25％的钨酸钠溶液1mL，在不断摇动下滴加三氯化钛溶液至锥形瓶内溶液呈蓝色；五、向锥形瓶中滴加稀释的重铬酸钾标准溶液至蓝色消失，或直接放置空气中至蓝色消失，立即加入硫酸‑磷酸混合酸10mL，加入5滴质量百分比浓度为0.2％的二苯胺磺酸钠指示剂溶液；六、用重铬酸钾标准溶液滴定至锥形瓶内的溶液由绿色至蓝绿色到最后一滴呈现稳定的紫色时，即为终点，记录滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V；七、根据上述加入量，按照下公式可计算得出重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度：式中：c—重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V—滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL；m—称取的纯铁试样的质量，g；55.85—铁元素的摩尔质量，g/mol；W(Fe)％—纯铁试样的质量百分比浓度，％。