[发明专利]一种4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法在审
申请号: | 201811451600.4 | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN109305946A | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
发明(设计)人: | 冯权武;李立;卢伟;孙俐君 | 申请(专利权)人: | 湖北惠生药业有限公司 |
主分类号: | C07D263/42 | 分类号: | C07D263/42 |
代理公司: | 深圳市恒程创新知识产权代理有限公司 44542 | 代理人: | 赵爱蓉 |
地址: | 437000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开一种4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑的合成方法,包括以下步骤:向反应釜中依次加入甲苯、N‑乙氧草酰丙氨酸乙酯、三乙胺和三氯氧磷,然后加热进行环合反应;向所述环合反应的产物中加入水和液碱至pH值呈碱性后进行皂化反应,然后使所述皂化反应产物分层后收集下层反应物;向所述下层反应物中加入盐酸的水溶液至呈酸性后进行加热反应,使所述下层反应物依次经过酸析反应和脱羧反应,得到生成有4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑的产物溶液;将所述产物溶液用碱中和至呈中性后,进行分离和提纯,得4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑。本发明对4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑的合成工艺进行了优化,减少了工艺过程中产生的废水量。 | ||
搜索关键词: | 乙氧基 反应物 下层 产物溶液 环合反应 合成 皂化反应产物 丙氨酸乙酯 工艺过程 合成工艺 加热反应 三氯氧磷 脱羧反应 皂化反应 反应釜 废水量 碱中和 三乙胺 甲苯 提纯 分层 酸析 液碱 加热 盐酸 优化 | ||
【主权项】:
1.一种4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S10、向反应釜中依次加入甲苯、N‑乙氧草酰丙氨酸乙酯、三乙胺和三氯氧磷,然后加热进行环合反应;步骤S20、向所述环合反应的产物中加入水和液碱至pH值呈碱性后进行皂化反应,然后使所述皂化反应产物分层后收集下层反应物;步骤S30、向所述下层反应物加入盐酸的水溶液至呈酸性后进行酸析反应,然后将所述酸析反应的产物加热进行脱羧反应,得到生成有4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑的产物溶液;步骤S40、将所述产物溶液用碱中和至呈中性后,进行分离和提纯,得4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑。
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