[发明专利]一种小麦粉及其制品中间苯二酚的高效液相色谱测定方法在审

专利信息
申请号: 201811462566.0 申请日: 2018-12-03
公开(公告)号: CN109298101A 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 宿书芳;别梅;程志;丁一;武传香;薛霞;刘艳明 申请(专利权)人: 山东省食品药品检验研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/64
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 王翠翠
地址: 250101 山东省济南市*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种小麦粉及其制品中间苯二酚的高效液相色谱测定方法,采用以下步骤:(1)前处理:称取小麦粉或其制品样品,加入甲醇涡旋混匀,超声,加入亚铁氰化钾和乙酸锌,用甲醇定容至刻度,离心,取上清液过有机相滤膜,待上机;(2)标准溶液的配制;(3)获得液相色谱图、回归方程;(4)样品分析:用高效液相色谱仪配二极管阵列检测器串联荧光检测器对样品进行分析检测。该方法采用紫外检测器和荧光检测器串联检测,有效避免了单一检测器定性手段单一的问题,增强了定性定量可靠性。方法操作简单、灵敏度高、选择性好、检出限低,非常适用于小麦粉及其制品中痕量间苯二酚的定性、定量检测。
搜索关键词: 小麦粉 高效液相色谱测定 荧光检测器 定性 苯二酚 二极管阵列检测器 高效液相色谱仪 单一检测器 亚铁氰化钾 液相色谱图 有机相滤膜 紫外检测器 标准溶液 串联检测 定量检测 分析检测 回归方程 甲醇定容 间苯二酚 取上清液 样品分析 制品样品 检出限 灵敏度 前处理 乙酸锌 超声 称取 痕量 混匀 甲醇 上机 涡旋 配制 串联
【主权项】:
1.一种小麦粉及其制品中间苯二酚的高效液相色谱测定方法,其特征在于,采用以下步骤:(1)前处理:称取小麦粉或其制品样品,加入甲醇涡旋混匀,超声,加入亚铁氰化钾和乙酸锌,用甲醇定容至刻度,离心,取上清液过有机相滤膜,待上机;(2)标准溶液的配制:准确称取10mg间苯二酚标准品于10mL 容量瓶中,甲醇定容至刻度,得到浓度为1mg/mL的标准储备液,工作溶液用甲醇逐级稀释;(3)获得液相色谱图、回归方程:取步骤(2)中的系列标准工作溶液上机测定,得到标准溶液色谱图,以标准溶液峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,绘制标准曲线,得到线性回归方程;(4)样品分析:用高效液相色谱仪配二极管阵列检测器和串联荧光检测器对样品进行分析检测。
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